[发明专利]一种石墨插层物制备系统及方法

说明书

本发明涉及一种石墨插层物制备系统及方法，属于石墨材料制备技术领域。上述系统包括依次连通的混料釜、料浆泵、电解槽和气液分离器，其中：混料釜的顶部设置有石墨加料口和液体进料口，底部连接料浆泵，用于将料浆悬浮液经冷却器泵入电解槽；电解槽包括相对设置的阳极板和阴极板以及由阴离子交换膜分隔开的阳极室和阴极室；气液分离器的顶部设置有尾气出口，底部连接至料浆泵。本发明通过料浆泵对料浆悬浮液进行强制循环，便于插层介质对石墨鳞片的多角度插层，避免出现插层死角和插层不均的问题；循环的悬浮液可及时排出反应过程产生的气泡，防止在电解槽内积累导致单位面积电流密度出现大幅度波动。

技术领域

本发明涉及石墨材料技术领域，具体提供一种石墨插层物制备系统及方法。

背景技术

石墨烯是一种二维晶体，人们常见的石墨是由一层层以蜂窝状有序排列的平面碳原子堆叠而形成的，石墨的层间作用力较弱，很容易互相剥离，当把石墨片剥成单层或几层之后，就得到了石墨烯。

电化学法是较为成熟的石墨烯生产方法之一，能批量生产的主要是电化学氧化法：以廉价的石墨为原料，在电场作用下，利用具有氧化作用的剥离介质(主要有硫酸、硝酸、双氧水、高锰酸钾等)在液相插入石墨鳞片，形成石墨插层物(石墨被液相介质插层后的物料称谓)。插层过程中，石墨结构中发生部分碳原子氧化，同时硝酸和硫酸分子嵌入石墨层间空隙。石墨插层物的分解是在800℃-1200℃的高温下完成的，高温下石墨层间空隙急速释放分解的气态产物，晶格在气压的作用下急速膨胀，制得石墨烯粉体产品。该电化学氧化法制备石墨插层物的优点是成本低、产量高，缺点是化学纯度低和石墨烯层中大量的结构缺陷，主要是因为产品中有化学方式相连接的氧原子、硫原子等，使材料的大部分机械和电子性能严重衰退和下降。

另一种电化学制备石墨插层物的方法是阳极、阴极氧化剥离制备石墨烯，就是将石墨棒作为阳极或阴极，电源在工作时电解质中的离子向阳极或阴极移动，阴离子和阳离子分别进入阳极或阴极石墨棒中，导致石墨被插层而体积膨胀，当石墨电极的体积增加到一定程度时，就会由于层间范德华作用力的减小而最终从石墨棒块体上脱落下来，形成层状具有一定含氧官能团的石墨插层物。该方法能制得性能较好的用于生产石墨烯的石墨插层物，但电解过程的工作面积太小，不利于大批量生产。

同时，现有技术中，电化学制备石墨插层物过程中，由于电解槽形状或者是电解过程产生的气体无法及时排除，容易导致电解槽内电场不均匀，会对电解过程和产品质量造成不利影响。

发明内容

为解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种石墨插层物制备系统及方法；本发明石墨插层物制备系统中，循环的料浆悬浮液可及时排出反应过程产生的气泡，防止在电解槽内积累导致单位面积电流密度出现大幅度波动；同时，利用廉价的石墨鳞片和无强氧化作用的液体介质，完成插层介质对石墨的插层过程，批量制备用于生产优质石墨烯的石墨插层物。

为解决上述技术问题，本发明提供技术方案如下：

一方面，本发明提供一种石墨插层物制备系统，包括依次连通的混料釜、料浆泵、电解槽和气液分离器，其中：

所述混料釜的顶部设置有石墨加料口和液体进料口，物料在所述混料釜中混合均匀，所述混料釜的底部连接所述料浆泵，用于将料浆悬浮液经冷却器泵入所述电解槽；

所述电解槽包括相对设置的阳极板和阴极板以及由阴离子交换膜分隔开的阳极室和阴极室；

所述气液分离器的顶部设置有尾气出口，底部连接至所述料浆泵，使悬浮液在所述料浆泵、冷却器、电解槽和气液分离器之间循环。

进一步的，所述阳极室为所述阳极板与阴离子交换膜之间构成的空间，所述阴极室为所述阴极板与阴离子交换膜之间构成的空间；所述阳极室内设置料浆悬浮液，所述阴极室内设置浓度为30-50％的高氯酸溶液；

所述电解槽的进料口位于所述阳极室的下部，所述电解槽的出料口位于所述阳极室的上部，所述气体出口位于所述阴极室的顶部。