[发明专利]一种聚苯并唑基气凝胶材料及其制备方法和应用有效
申请号: | 202010158567.7 | 申请日: | 2020-03-09 |
公开(公告)号: | CN113372607B | 公开(公告)日: | 2022-07-29 |
发明(设计)人: | 李睿;钱振超;徐坚;赵宁 | 申请(专利权)人: | 中国科学院化学研究所 |
主分类号: | C08J9/26 | 分类号: | C08J9/26;C08L79/04 |
代理公司: | 北京知元同创知识产权代理事务所(普通合伙) 11535 | 代理人: | 刘元霞;吕少楠 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 唑基气 凝胶 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种聚苯并唑基气凝胶材料的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(1)将聚苯并唑类聚合物溶解于酸性溶剂中,形成聚苯并唑类聚合物的均相溶液;所述的酸性溶剂选自硫酸、多聚磷酸、三氯乙酸、苯磺酸、高氯酸、氢溴酸、氢碘酸、高溴酸、氯酸、溴酸、偏磷酸、氟磺酸、氯磺酸、偏高碘酸中的至少一种;
(2)将磷酸加入到所述均相溶液中混合均匀;经低温诱导磷酸结晶,加入溶剂溶解磷酸晶体,并通过离心去除磷酸,得到聚苯并唑类聚合物的纳米纤维;
(3)将得到的所述纳米纤维重新分散形成分散液,经过凝胶化步骤,再脱除凝胶中的溶剂,得到所述聚苯并唑基气凝胶材料;
所述凝胶化步骤为低温诱导结晶,所述低温诱导结晶为缓慢诱导结晶过程。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的聚苯并唑类聚合物选自聚对苯撑苯并二噁唑、聚对苯撑苯并二噻唑、聚对苯撑苯并二咪唑、聚(2,6-苯并噁唑)、聚(2,6-苯并噻唑)和聚(2,6-苯并咪唑)中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的酸性溶剂为硫酸、多聚磷酸和苯磺酸中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述聚苯并唑类聚合物的均相溶液中聚苯并唑类聚合物的质量分数为0.01-20%。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述磷酸与所述均相溶液的质量比为1:(0.8-2)。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述低温诱导结晶的温度为-8~0℃,所述低温诱导结晶的时间为20-50min。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,溶解磷酸晶体的溶剂选自能够溶解磷酸晶体但不能够溶解聚苯并唑类聚合物的纳米纤维的溶剂,所述溶剂选自水、乙醇、叔丁醇、二氧六环、苯酚、乙酸和二甲亚砜中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述溶剂溶解磷酸晶体和离心步骤,至磷酸完全被去除。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,重新分散聚苯并唑类聚合物的纳米纤维所用的溶剂选自水、乙醇、叔丁醇、二氧六环和苯酚中的至少一种。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述脱除凝胶中的溶剂的方式为超临界干燥、冷冻干燥、真空干燥、常压干燥、喷雾干燥、微波干燥和红外干燥中的至少一种。
11.根据权利要求1-10任一项所述的制备方法,其特征在于,所述方法还包括:步骤(4)对所述聚苯并唑基气凝胶材料进行热处理化学交联。
12.根据权利要求1-10任一项所述的制备方法,其特征在于,所述聚苯并唑基气凝胶材料具有由聚苯并唑类聚合物的纳米纤维束交织构成的互相连通的孔结构,其压缩模量在0.13MPa以上;
和/或,所述聚苯并唑基气凝胶材料的导热系数低于0.030W m-1K-1;
和/或,所述聚苯并唑基气凝胶材料的表观密度不超过8.5mg/cm3;
和/或,所述聚苯并唑基气凝胶材料的固含量在0.05-10%之间;
和/或,所述聚苯并唑基气凝胶材料的压缩性能在-200℃至450℃之间保持。
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