[发明专利]一种花棒状碳酸钴的制备方法

说明书

本发明属于碳酸钴制备技术领域，具体公开了一种花棒状碳酸钴的制备方法，该方法包括以下步骤：分别配制钴盐溶液和碳酸盐溶液，待用；向反应器中加入一定体积上述的碳酸盐溶液作为底液；再将上述的钴盐溶液和碳酸盐溶液分别以指定的进料流量同时加入至含有底液的反应器中进行反应，获得碳酸钴中间浆料；再将上述的钴盐溶液和碳酸盐溶液分别以调节后指定的进料流量同时加入至上述碳酸钴中间浆料中进行反应，反应结束后，进行陈化，获得碳酸钴浆料；对上述碳酸钴浆料固液分离，浆化洗涤、脱水、闪蒸和烘干，获得花棒状碳酸钴。经过对本发明制备得到的目标碳酸钴进行检测，发现本发明制备得到的目标碳酸钴呈花棒状的形貌结构。

技术领域

本发明属于碳酸钴制备技术领域，具体涉及一种花棒状碳酸钴的制备方法。

背景技术

目前，在制备大FSSS钴粉生产过程中，通常通过提高还原温度或者延长停留时间来采用碳酸钴制备支状大FSSS钴粉，但通过该方法来制备大FSSS钴粉，不仅能耗大，而且产生的支状大FSSS钴粉的形貌均匀性差，粒径分布宽，从而使得该支状大FSSS钴粉不能很好的应用于硬质合金的制造中。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的是提供一种花棒状碳酸钴的制备方法，解决了现有技术获得的碳酸钴无法满足制备得到粒径均匀、分布峰窄的大FSSS钴粉，导致不能更好应用于高端硬质合金制造的问题。

为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案是，一种花棒状碳酸钴的制备方法，该方法包括以下步骤：

S1、分别配制浓度为120～140g/L的钴盐溶液和浓度为260～280g/L碳酸盐溶液，待用；

S2、向反应器中加入一定体积的S1中所述的碳酸盐溶液作为底液；

S3、在1600～2200r/min的搅拌速度下将S1中所述的钴盐溶液和碳酸盐溶液分别以0.3～0.4m³/h、0.8～1.2m³/h的进料流量同时加入至S2中含有底液的反应器中，并在50～55℃下反应1～3h，获得碳酸钴中间浆料；

S4、将S1中所述的钴盐溶液和碳酸盐溶液分别以0.4～0.6m³/h、1.2～1.8m³/h的进料流量同时加入至S3获得的碳酸钴中间浆料中，并在50～55℃下反应1～3h，反应结束后，进行陈化，获得碳酸钴浆料；

S5、将所述S4中获得的碳酸钴浆料固液分离，再对固液分离后的固体进行浆化洗涤，获得净化后的碳酸钴；

S6、对所述S5中获得的净化后的碳酸钴依次进行脱水、闪蒸和烘干，获得花棒状碳酸钴。

优选地，所述S2中，所述底液的温度控制在50～55℃。

优选地，所述S2中，所述碳酸盐溶液的体积与所述反应器的容积的比例为(0.5/12～1/12)：1。

优选地，所述S3中，所述氯化钴溶液的进料流量为0.35m³/h，所述碳酸氢铵溶液的进料流量为1.0m³/h。

优选地，所述S4中，所述氯化钴溶液的进料流量为0.5m³/h，所述碳酸氢铵溶液的进料流量为1.5m³/h。

优选地，所述S4中，所述陈化的时间为10～20min。

优选地，所述S5的具体步骤为：将所述S4获得的碳酸钴浆料转入板框压滤机中进行固液分离，然后再将分离后的固体转移至洗涤釜中进行浆化洗涤，获得净化后的碳酸钴。

优选地，所述洗涤釜中的洗涤水的体积与所述洗涤釜的容积的比例为(0.45～0.5)：1。

优选地，所述浆化洗涤的时间为20～30min。