[发明专利]电子级碳酸乙烯酯的纯化方法及其纯化装置有效
申请号: | 202010164468.X | 申请日: | 2020-03-11 |
公开(公告)号: | CN111004203B | 公开(公告)日: | 2020-06-02 |
发明(设计)人: | 燕增伟;吴雷雷;张生安;杜桂强;宋云瑞;郝小军;张庆博 | 申请(专利权)人: | 东营市海科新源化工有限责任公司 |
主分类号: | C07D317/38 | 分类号: | C07D317/38 |
代理公司: | 青岛清泰联信知识产权代理有限公司 37256 | 代理人: | 张洁 |
地址: | 257000 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 电子 碳酸 乙烯 纯化 方法 及其 装置 | ||
1.电子级碳酸乙烯酯的纯化方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)将纯度为99.90%~99.98%的碳酸乙烯酯在20~28℃的条件下引晶,当物料温度降低至31~32℃时结束引晶;
2)引晶结束后升温至36~37℃后进行恒温,从升温到恒温结束的时间为25~30 min;
3)恒温结束后降温结晶,降温结晶完成后恒温0.5~3h,得到结晶和未结晶母液,将得到的结晶和未结晶母液分离;
4)将所述步骤3)的结晶采用逐步升温的方式进行升温发汗,将得到的发汗液进行下一轮结晶;
5)发汗结束后,升温使发汗后的结晶熔化,得到纯度大于99.995%的第一产品;
6)将所述步骤3)中的未结晶母液进行两次精馏,得到纯度大于99.990%的第二产品。
2.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于,所述步骤3)中降温结晶的降温速率为0.25~1.0℃/h,终点温度为32~34℃,结晶时间为5~20 h。
3.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于,所述步骤4)中升温发汗的升温速率为3~5℃/h,终点温度为34~36.5℃。
4.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于,所述步骤5)中结晶熔化的温度为40~50℃。
5.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于,所述步骤1)中引晶时的进料速率为1.0 t/h~5.0 t/h。
6.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于,所述步骤6)中两次精馏时的真空度分别为-99.9~-99.0 KPa,温度分别为140~150℃。
7.权利要求1~6任意一项所述的纯化方法的纯化装置,其特征在于,包括降膜结晶器、发汗液罐、母液罐、第一产品罐、第二产品罐、第三精馏塔和第二精馏塔;
所述降膜结晶器通过出料管线分别与发汗液罐、母液罐和第一产品罐的进料口相连;
所述发汗液罐通过循环管线与降膜结晶器的进料口连接;
所述母液罐通过出料管线与第三精馏塔连接;
所述母液罐、第三精馏塔、第二精馏塔和第二产品罐依次连接;
工作时,原料碳酸乙烯酯首先在降膜结晶器引晶和降温结晶,得到结晶和未结晶碳酸乙烯酯,未结晶碳酸乙烯酯通过出料管线进入母液罐中,母液罐中的未结晶碳酸乙烯酯再依次进入第三精馏塔和第二精馏塔进行精馏进入第二产品罐;结晶在降膜结晶器中进行升温发汗,得到的发汗液通过出料管线进入发汗液罐,发汗液罐中的发汗液再通过出料管线进入降膜结晶器中;发汗后剩余的结晶熔化,进入第一产品罐。
8.根据权利要求7所述的纯化装置,其特征在于,所述降膜结晶器的内部安装有结晶管、物料循环泵和冷却系统。
9.根据权利要求7所述的纯化装置,其特征在于,还包括第一精馏塔,所述第一精馏塔与降膜结晶器连接。
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