[发明专利]电子级碳酸乙烯酯的纯化方法及其纯化装置

说明书

本发明公开了电子级碳酸乙烯酯的纯化方法及其纯化装置，属于电子级试剂的制备技术领域。所述纯化方法包括如下步骤：1）将纯度为99.90%~99.98%的碳酸乙烯酯引晶；2）引晶结束后升温至36~37℃后进行恒温0.5~3h；3）恒温结束后，降温结晶；4）将结晶采用逐步升温的方式进行升温发汗，将得到的发汗液进行下一轮结晶；5）发汗结束后，升温使发汗后的结晶熔化，得到纯度大于99.995%的第一产品；6）将未结晶母液进行两次精馏，得到纯度大于99.990%的第二产品。本发明提供的纯化方法，能够得到纯度大于99.995%的电子级碳酸乙烯酯，同时将发汗液返回到降膜结晶器中，对原料液循环利用，提高总收率。

技术领域

本发明涉及电子级试剂的制备技术领域，具体涉及电子级碳酸乙烯酯的纯化方法及其纯化装置。

背景技术

碳酸乙烯酯，又名1,3-二氧戊环-2酮、碳酸乙撑酯、乙二醇碳酸酯，分子式C₃H₄O₃，简写作EC。碳酸乙烯酯是一种性能优良的有机溶剂和有机合成中间体，具有沸点高、毒性和腐蚀性小的特点，可溶于水、苯、丙酮等溶剂，能溶解聚氯乙烯、聚丙烯腈等。碳酸乙烯酯可用作纺织上的抽丝液；也可直接作为脱除酸性气体的溶剂及混凝土的添加剂；在医药领域可以用作原料药的组分和原料；还可用作塑料发泡剂及合成润滑油的稳定剂；可用作制备碳酸二甲酯、碳酸二苯酯、乙二醇、聚氨酯、甘油碳酸酯等重要中间体；在电容电池行业，碳酸乙烯酯和碳酸丙烯酯混合溶液具有较高的介电常数，可用作锂离子电池电解液。

近年来，随着新能源行业的蓬勃发展以及电子元件技术的不断进步，高纯度碳酸乙烯酯成为电子工业中重要有机溶剂，尤其在锂电池电解液的生产中尤为重要。由于电解液是锂电池的关键材料，电解液的性能取决于配方中各种溶剂的质量，高纯度碳酸乙烯酯的纯度、总醇含量、水含量、金属离子含量和其他单一杂质成分的含量将直接影响电解液产品的性能，进而影响电池的指标。因此，对于高纯度碳酸乙烯酯的质量要求也越来越高。

专利CN107629030A提供了一种降膜结晶制备电子级碳酸乙烯酯的方法。将碳酸乙烯酯原料从结晶器顶部加入，以一定流量在结晶器与碳酸乙烯酯原料储罐之间循环。以逐步降温方式进行结晶，将未结晶的碳酸乙烯酯残留液排出，输送至回收装置。以分步升温发汗方式熔化晶层，以一定的比例切割发汗液，发汗液和残留液回收送回结晶器。熔化料液返回原料储罐，重复进行二次降膜结晶，得到电子级碳酸乙烯酯。该方式可以制备纯度高于99.99%的碳酸乙烯酯，但需要二次降膜结晶，能耗高，且发汗液切割比例高，产品在进行一次结晶后收率较低。

专利CN107501230A提供了一种结晶与精馏耦合制备电子级碳酸乙烯酯的装置及方法，该方法利用降膜结晶与精馏工艺相结合，将原料罐的原料连续输送至结晶器，通过冷却介质降温结晶至一定晶层厚度，停止进料，升温发汗，结晶后的发汗液收集后输送至精馏塔，塔顶产品进入第二产品罐，塔釜产品循环回结晶原料罐，结晶后产品熔化后输送至第一产品罐。该发明实现了原料液的循环利用，最终获得了含量99.99%以上的电子级碳酸乙烯酯产品。但由于该方法使用的结晶原料纯度较低，进入结晶器分离提纯的杂质去除率低，为获得高纯度产品，残液和发汗液排料量大，导致一次结晶的收率低，得到的发汗液和残液需要进行多次循环结晶，能耗高。同时，由于反应过程中杂质去除率低，在有氧及高温状态下容易变色，在进入电解液产品中会导致电池的容量衰减，循环寿命降低。

发明内容

本发明针对上述背景技术中纯化碳酸乙烯酯时多次循环耗能高及杂质去除率低，在有氧及高温状态下容易变色的技术问题，本发明提供了电子级碳酸乙烯酯的纯化方法及其纯化装置，一次结晶后得到的电子级碳酸乙烯酯的收率高，降低循环次数，且结晶得到的产品纯度高、不变色。

为了解决上述技术问题，本发明提供了电子级碳酸乙烯酯的纯化方法，包括如下步骤：

1）将纯度为99.90%~99.98%的碳酸乙烯酯在20~28℃的条件下引晶，当物料温度降低至31~32℃时结束引晶；