[发明专利]一种测定食品接触材料中十二内酰胺迁移量的方法

权利要求书

1.一种测定食品接触材料中十二内酰胺迁移量的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）采用食品模拟物对待测样品进行迁移试验，得食品模拟物试液，所述食品模拟物包括水基、酸性、酒精类食品模拟物和经过预处理后的油基食品模拟物；

（2）将步骤（1）得到的食品模拟物试液经微孔过滤后，经超高效液相色谱-串联质谱仪上机检测分析；

（3）绘制标准工作曲线，计算食品模拟物试液中十二内酰胺的浓度，即为十二内酰胺的迁移量；

步骤（1）中，所述油基食品模拟物的预处理方法为：

（a）取2.0g油基食品模拟物加入4.0~5.0 mL乙腈，进行一次振荡提取，离心取上清液；离心固体物再加入乙腈，重复以上操作，进行二次震荡提取，合并两次提取的上清液，得提取液；

（b）将提取液于45°C条件下氮吹至近干，以甲醇水溶液复溶后，加入到固相萃取柱进行一次净化处理，待上样结束后再次用甲醇水溶液复溶，然后将液体通过固相萃取柱进行二次净化处理，最后以乙腈洗脱，收集洗脱液，于45°C条件下氮吹至干，然后加入甲酸乙腈水溶液涡旋复溶，完成油基食品模拟物的预处理；

其中固相萃取柱为HLB通用型固相萃取柱。

2.根据权利要求1所述的一种测定食品接触材料中十二内酰胺迁移量的方法，其特征在于，步骤（a）中，一次振荡提取和二次震荡提取的时间为10~15min；离心转速为8500~9000rpm，离心时间为2~5min。

3.根据权利要求1所述的一种测定食品接触材料中十二内酰胺迁移量的方法，其特征在于，步骤（b）中，一次净化处理之前，所述固相萃取柱依次以3.0 mL乙腈和3.0 mL纯水活化处理。

4.根据权利要求1所述的一种测定食品接触材料中十二内酰胺迁移量的方法，其特征在于，步骤（b）中，所述甲醇水溶液的浓度为5%；所述甲酸乙腈水溶液中甲酸的浓度为10%，乙腈的浓度为20%；涡旋时间为1~2min。

5.根据权利要求1所述的一种测定食品接触材料中十二内酰胺迁移量的方法，其特征在于，步骤（2）中，微孔过滤之前，先将步骤（1）得到的食品模拟物试于3~4℃温度条件下保存一周；微孔过滤采用0.22 μm水相微孔滤膜。

6.根据权利要求1所述的一种测定食品接触材料中十二内酰胺迁移量的方法，其特征在于，步骤（2）中，色谱条件为：C18色谱柱，柱长100 mm，柱内径2.1 mm，填料粒径1.7 μm；流动相：A相为0.1%甲酸水溶液；B相为0.1%甲酸-乙腈；梯度洗脱：0.00→0.50 min，40% B；0.50→0.60min，40→50% B，0.60→4.00 min，50% B；4.00→4.20 min，50%-98% B；4.20→5.20 min，98% B；5.20→5.30 min，98→40% B；5.30→7.00 min，40% B；流速0.3 mL/min；色谱柱温40℃；进样体积2μL。

7.根据权利要求1所述的一种测定食品接触材料中十二内酰胺迁移量的方法，其特征在于，步骤（2）中，质谱条件为：电喷雾离子源，正离子模式，离子源电压5500 V；离子源温度500℃。