[发明专利]一种测定食品接触材料中十二内酰胺迁移量的方法

说明书

本发明涉及食品检测技术领域，尤其涉及一种测定食品接触材料中十二内酰胺迁移量的方法，包括以下步骤：(1)采用食品模拟物对待测样品进行迁移试验，得食品模拟物试液，所述食品模拟物包括水基、酸性、酒精类食品模拟物和经过预处理后的油基食品模拟物；(2)经微孔过滤后，经超高效液相色谱‑串联质谱仪上机检测分析；(3)绘制标准工作曲线，计算食品模拟物试液中十二内酰胺的浓度，即为十二内酰胺的迁移量。本发明的方法检出限较低：水基、酸性、酒精类食品模拟物中十二内酰胺的检出限为1.0μg/L，定量限为3.0μg/L；油基食品模拟物中十二内酰胺的检出限为1.0μg/kg，定量限为3.0μg/kg。

技术领域

本发明涉及食品检测技术领域，尤其涉及一种测定食品接触材料中十二内酰胺迁移量的方法。

背景技术

尼龙，又称聚酰胺纤维，是分子主链上含有重复酰胺基团-[NHCO]-的热塑性树脂总称。尼龙根据聚合单体不同可分为多种不同的聚酰胺，如尼龙6、尼龙12、尼龙66等。其中尼龙12在尼龙系列材料中相对密度小，最常用于食品接触材料。十二内酰胺作为尼龙12的单体因其小分子量及高扩散性，与不同食品接触时容易迁移至食品中，从而进入食用者体内。为防止己内酰胺与十二内酰胺对人体健康造成影响，不少国家对食品接触材料中这两种单体的迁移量进行了限制，如我国国标规定十二内酰胺迁移量上限为5.0mg/L(5.0mg/kg)，欧盟(EU)No.10/2011和韩国食品接触材料法规也有着同样的限量规定。

目前，已有的分析十二内酰胺迁移量的方法主要为高效液相色谱法和气相色谱法。其中，气相色谱法对于油基模拟物预处理要求低、分析选择性高，但是对于水基模拟物需要额外进行提取，若直接进样不利于气相色谱系统，长时间会对进样口、色谱柱造成不可逆的影响，且整个气相色谱分析时间更久。高效液相色谱虽然可用于分析，但出峰所需时间长，且紫外检测器灵敏度(210nm波长)较低，抗基质干扰能力不理想，容易受到杂质影响。此外，还有基于超高效液相色谱-串联质谱分析体系，该体系色谱部分原理与高效液相色谱相同，但色谱柱粒径更小、系统耐压更高，配合超高效液相色谱柱使用，相对高效液相色谱具有出峰更快，使用有机溶剂少、环保，分离度与响应也更好的优势。同时，后续采用的质谱检测器灵敏度、方法选择性也远远高于常规紫外光学检测器。方法预处理方面，目前大部分已有文献，对油基模拟物均采用体积排阻技术进行处理，但与其他色谱模式相比，体积排阻色谱的分辨率及峰容量均相对较低，且该技术在常规实验室中应用范围有限。因此，建立一种简单、快速、准确测定食品包装材料中十二内酰胺残留量的检测方法己成为亟待解决的问题。

发明内容

本发明为了克服现有检测食品接触材料中十二内酰胺残留量的方法存在的预处理复杂、响应慢、准确度低的问题，提供了一种简单、快速、准确的测定食品接触材料中十二内酰胺迁移量的方法。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种测定食品接触材料中十二内酰胺迁移量的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)采用食品模拟物对待测样品进行迁移试验，得食品模拟物试液，所述食品模拟物包括水基、酸性、酒精类食品模拟物和经过预处理后的油基食品模拟物；该步骤中的迁移实验参照按照GB 5009.156及GB 31604.1的要求；

(2)将步骤(1)得到的食品模拟物试液经微孔过滤后，经超高效液相色谱-串联质谱仪上机检测分析；

(3)绘制标准工作曲线，计算食品模拟物试液中十二内酰胺的浓度，即为十二内酰胺的迁移量。