[发明专利]一种检测环境水样中有机醇胺类化合物的方法在审
申请号: | 202010166892.8 | 申请日: | 2020-03-11 |
公开(公告)号: | CN111474249A | 公开(公告)日: | 2020-07-31 |
发明(设计)人: | 余彬彬;陆伟英;洪超;张嫣秋;严朝朝;王嬉巧;魏文婉;牛禾 | 申请(专利权)人: | 台州学院;台州市环境监测中心站 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/32;G01N30/54;B01D15/10 |
代理公司: | 蓝天知识产权代理(浙江)有限公司 33229 | 代理人: | 周绪洞 |
地址: | 318000 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 检测 环境 水样 有机 醇胺类 化合物 方法 | ||
1.一种利用固相萃取去除有机醇胺类化合物水样中杂质的方法,其特征在于,包括如下步骤:将含有有机醇胺类化合物的水样加入经过活化的C18固相萃取柱,收集洗脱后使用离子色谱检测。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述有机醇胺类化合物选自乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、N-甲基二乙醇胺、N-丁基二乙醇胺的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述固相萃取柱为C18或活性炭固相萃取柱,填料使用含量为0.2~1g,萃取柱规格选择3~12mL,例如Supelco公司生产的规格为0.5g/6mL的C18固相萃取柱。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法,其特征在于,所述方法包括固相萃取柱的使用极性溶剂活化,例如使用乙腈对C18固相萃取柱进行活化。
优选地,所述活化的时间为0.5~10min;
优选地,所述方法还包括使用极性溶剂活化后再使用水对固相萃取柱进行平衡;
优选地,所述平衡的时间为0.5~10min。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法,其特征在于,含有有机醇胺类化合物的水样上样量为1-50mL时。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法,其特征在于,所述水样包括地表水样、工业废水、河道水样等需要测试含有机醇胺类化合物含量的水样。
7.一种对水样中酰胺类化合物进行检测的方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)配制含酰胺类化合物的标准水溶液,使用液相色谱进行检测,绘制酰胺类化合物的标准曲线;
2)将上述权利要求1-6任一项所述固相萃取获得的样品使用步骤1)相同的液相色谱条件进行检测,根据步骤1)的标准曲线计算出样品中酰胺类化合物的浓度。
8.根据权利要求7所述的检测方法,其特征在于,步骤1)中所述离子色谱的色谱条件为:Metrosep C4-250/4.0阳离子色谱柱(250×4.0mm,5μm);淋洗液为2.5mmol/L甲烷磺酸+5%乙腈水溶液;流速0.65mL/min;柱温箱温度25℃;进样量为20μL;分析时间为35min;电导检测。
优选地,步骤1)中乙醇胺的标准曲线如图2所示。
优选地,步骤1)中二乙醇胺的标准曲线如图3所示。
优选地,步骤1)中三乙醇胺的标准曲线如图4所示。
优选地,步骤1)中N-甲基二乙醇胺的标准曲线如图5所示。
优选地,步骤1)中N-丁基二乙醇胺的标准曲线如图6所示。
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