[发明专利]一种检测环境水样中有机醇胺类化合物的方法

说明书

本发明公开了一种离子色谱法测定废水中的有机醇胺类化合物，涉及废水监测检测领域，其技术方案要点是离子色谱法的使用，通过标准溶液测试得到标准谱图(附图1)并绘制出目标化合物的标准曲线，然后对样品进行预处理并在上机测试结合标准谱图找出相对应的目标峰，再根据标准曲线计算出目标化合物的浓度。整个操作方式，目标化合物的峰型尖锐，响应度强，从而有效地提高了测试的准确度。

技术领域

本发明属于分析检测领域，具体涉及一种利用固相萃取-离子色谱法检测环境水样中有机醇胺类化合物的方法。

背景技术

有机醇胺类化合物是一类重要的有机化合物，在制药工业、催化工业、涂料工业、乳化工业、气体处理工业、水处理工业等各个领域有较广泛的应用。在石油化工领域，有机醇胺类溶剂脱除天然气、石油及其后加工的原料气、重整气、焦化气中的硫化物的技术是目前应用较广的方法之一。在应用化工领域，有机醇胺类物质可作为增塑剂，可影响玉米淀粉和PVA混合浆的相分离行为。有机醇胺类物质对生物体具有刺激性和急性毒性，物质进入人体并达到一定量后，可能造成口腔、消化道、肺部、肾脏和肝脏的损伤，甚至是严重损伤。例如，乙醇胺，其蒸气对眼、鼻有刺激性，眼接触液状乙醇胺，易造成眼损害；皮肤接触就会引起刺痛和皮肤灼伤；误服乙醇胺，易损害口腔和消化道。N-甲基二乙醇胺，有一定的腐蚀性，对皮肤有致敏作用，长时间接触皮肤可致皮肤灼伤。

目前，国内外关于有机醇胺类物质的检测应用主要集中在化妆品、工业吸收液、药品、工业外加剂、食品添加剂以及环境气体等。常见检测方法主要有化学滴定法、气相色谱法、气相色谱质谱联用法、液相色谱法、液相色谱质谱联用法、非抑制离子色谱法等，但是上述方法各有优缺点。例如，化学滴定法不能实现醇胺类物质多组分的同时检测，质谱法对实验仪器需求较高，液相色谱法测定需进行衍生化处理，气相色谱法对于极性大的物质容易有拖尾峰现象。因此，原先常用的检测方法不能很好地满足化工废水中的有机醇胺类化合物的分析与检测，故要寻找一种更高效和准确的检测和分离方法。

近年来，随着离子色谱在阳离子、有机酸、三氯乙醛等检测应用的推广，显示了对水溶性目标物分析的优点。离子色谱法的迅速发展为测定有机醇胺类化合物提供了可参考的途径，可以利用醇胺的碱性，使用阳离子色谱柱，对醇胺类物质进行较好的分离和定性定量检测。

发明内容

为改善上述问题，本发明提供一种检测水样中有机醇胺类化合物的方法，所述方法包括如下步骤：

(1)色谱法测定有机醇胺类化合物的浓度，以有机醇胺浓度为横坐标，测得的色谱峰面积为纵坐标绘制标准曲线；其中离子色谱法使用的洗脱液同为溶剂 S1；

(2)在样品前处理时，用溶剂S2和溶剂S3预处理活化固相萃取小柱，平衡一段时间，再取实际样品经固相萃取小柱净化，收集洗脱液，并使用S1相同的色谱条件，根据步骤S1的标准曲线，测得待测水样中的有机醇胺的含量；

根据本发明的实施方案，所述有机醇胺类物质为乙醇取代基个数为n_1～6的乙醇胺类物质，选自乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺中的至少一种。

根据本发明的实施方案，所述固相萃取填料可为C18、活性炭等非极性的吸附剂，固相萃取柱中的填料含量为0.2～1g，萃取柱规格选择3～12mL，优选为Supelco公司生产的规格为0.5g/6mL的C18固相萃取柱。

根据本发明的实施方案，溶剂S1、溶剂S2、溶剂S3不同，S1选自浓度为 0.5～5mmol/LC1～3烷基磺酸与体积分数为1～10％乙腈的水溶液；优选浓度为 2.5mmol/L甲烷磺酸与体积分数为5％乙腈的水溶液；S2为乙腈、甲醇等极性有机溶剂，优选乙腈；S3为纯水。

根据本发明的实施方案，所述离子色谱可以使用阳离子交换柱色谱，例如使用Metrosep C4-250/4.0阳离子交换柱色谱。