[发明专利]一种Ti基MOF复合材料及其制备方法和应用有效
申请号: | 202010166939.0 | 申请日: | 2020-03-11 |
公开(公告)号: | CN111359664B | 公开(公告)日: | 2022-12-30 |
发明(设计)人: | 王齐;傅炀杰;毛惠秀;翁文斌;简育玲;朱建旭 | 申请(专利权)人: | 浙江工商大学 |
主分类号: | B01J31/22 | 分类号: | B01J31/22;B01J35/00;B01J37/16;B01J37/34;C02F1/30;C02F101/22 |
代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人: | 胡红娟 |
地址: | 310018 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 ti mof 复合材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种含Cr(VI)废水的处理方法,其特征在于,包括步骤:将MR/NH2-MIL-125复合材料或Au@MR/NH2-MIL-125复合材料加入所述含Cr(VI)废水中,暗反应吸附平衡后,进行可见光照射,进行光催化降解;
所述含Cr(VI)废水的pH为2~8;
所述MR/NH2-MIL-125复合材料的制备方法包括步骤:
(1)在DMF/甲醇溶液中加入2-氨基对苯二甲酸和钛酸丁酯,用加热回流法制备NH2-MIL-125,经离心、洗涤、烘干和研磨处理得到NH2-MIL-125(Ti)粉末;
(2)将所述NH2-MIL-125(Ti)粉末分散于去离子水中,搅拌混匀后加入NaNO2溶解,冰水浴处理所得悬浊液,滴加盐酸,持续搅拌;所述NH2-MIL-125(Ti)与所述NaNO2的摩尔比为1:3;
(3)向步骤(2)所得混合液中滴加二乙基苯胺的乙酸溶液,搅拌反应完全后即得所述MR/NH2-MIL-125复合材料;
所述Au@MR/NH2-MIL-125复合材料的制备方法包括上述步骤(1)~(3),以及步骤(4);所述步骤(4)具体为:将所述MR/NH2-MIL-125复合材料、HAuCl4溶液、乙醇水溶液混合后除氧,进行可见光照射,得到所述的Au@MR/NH2-MIL-125复合材料。
2.根据权利要求1所述的处理方法,其特征在于,步骤(1)中,所述DMF/甲醇溶液中,DMF与甲醇的体积比为3~5:1,所述2-氨基对苯二甲酸的加入量为0.1~0.5 mmol/mL,所述钛酸丁酯的加入量为0.05~0.4 mmol/ mL,所述加热回流法的反应温度为100~110℃,反应时间为48~72 h。
3.根据权利要求1所述的处理方法,其特征在于,步骤(2)中,所述NH2-MIL-125(Ti)的加入量为1~2 μmol/mL,所述NH2-MIL-125(Ti)与所述盐酸中HCl的摩尔比为1:2~4,所述持续搅拌的时间为1~4 h。
4.根据权利要求1或3所述的处理方法,其特征在于,步骤(3)中,所述二乙基苯胺的乙酸溶液中,二乙基苯胺的浓度为0.02~0.06 mmol/mL;
所述二乙基苯胺与所述NaNO2的摩尔比为1~3:1。
5.根据权利要求1所述的处理方法,其特征在于,步骤(4)中,所述MR/NH2-MIL-125复合材料的加入量为5~10 mg/mL,所述MR/NH2-MIL-125复合材料与所述HAuCl4溶液中HAuCl4的质量比为25~100:1,所述乙醇水溶液中乙醇质量分数为20%~40%,所述可见光照射的照射功率为200~400 W,照射时间为45~90 min。
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