[发明专利]奥贝胆酸杂质及其制备方法和检测方法在审
| 申请号： | 202010167314.6 | 申请日： | 2020-03-11 |
| 公开（公告）号： | CN113387992A | 公开（公告）日： | 2021-09-14 |
| 发明（设计）人： | 黄浩喜;南文汇;陶丽圳;苟成;范刘春;张善军;苏忠海 | 申请（专利权）人： | 成都倍特药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07J9/00 | 分类号： | C07J9/00;G01N30/88 |
| 代理公司： | 成都华风专利事务所(普通合伙) 51223 | 代理人： | 杜朗宇;周丹妮 |
| 地址： | 610041 四*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 胆酸 杂质 及其 制备 方法 检测 | ||
1.一种化合物，其特征在于，其结构如式I或式II所示或其异构体或盐：
其中，R1、R2分别独立选自甲基、乙基；
进一步地，所述化合物I、化合物II结构如下：
2.权利要求1所示的化合物I的制备方法，其特征在于，包括如下内容：将化合物III、醇、碱混合；所述醇选自甲醇或乙醇，所述化合物III结构如式III所示：
3.权利要求1所示的化合物I的制备方法，其特征在于，包括如下内容：将化合物III、醇、碱混合，在微波条件下进行反应；所述醇选自甲醇或乙醇，所述化合物III结构如式III所示：
4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，所述碱选自醇钠和/或醇钾；进一步地，所述醇钠选自乙醇钠和/或叔丁醇钠，所述醇钾自乙醇钾和/或叔丁醇钾；
进一步地，所述化合物III：碱的摩尔用量比为1：(3～4)，优选1：3.5。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述化合物III：醇的料液比为1g：7～15mL，优选1g：10mL。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述化合物III：醇的料液比为1g：2～8mL，优选1g：5mL；进一步地，微波反应的温度为30～100℃，优选50～90℃。
7.权利要求1所示的化合物II的制备方法，其特征在于，包括如下内容：将化合物I、碱、溶剂混合后，在80～95℃下，再与还原剂混合；
进一步地，所述碱选自氢氧化钠和/或氢氧化钾；进一步地，所述化合物I：碱的摩尔用量比为1：(5～6)，优选1：5.4；
进一步地，所述还原剂选自硼氢化钠和/或硼氢化钾；进一步地，所述化合物I：还原剂的摩尔用量比为1：(2～5)，优选1：3.3；
进一步地，所述溶剂选自水、C1～4的醇的一种或几种；进一步地，所述化合物I：溶剂的料液比为1g：7～15mL，优选1g：10mL。
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