[发明专利]一种用于制备荧光探针的丹磺酰氯的合成方法有效
| 申请号： | 202010167486.3 | 申请日： | 2020-03-11 |
| 公开（公告）号： | CN111349028B | 公开（公告）日： | 2022-02-11 |
| 发明（设计）人： | 郑子龙 | 申请（专利权）人： | 苏州根岸生物科技有限责任公司 |
| 主分类号： | C07C309/88 | 分类号： | C07C309/88;C07C303/02;C09K11/06;G01N21/64;C12Q1/70;C12Q1/68 |
| 代理公司： | 苏州市中南伟业知识产权代理事务所(普通合伙) 32257 | 代理人： | 苏张林 |
| 地址： | 215000 江苏省苏州*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 用于 制备 荧光 探针 丹磺酰氯 合成 方法 | ||
1.一种丹磺酰氯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将丹磺酸溶于有机溶剂中，搅拌得悬浊液；依次向所述悬浊液中滴加氯化亚砜和五氯化磷，控制体系温度为40~45℃，反应4~6h；反应结束后，将反应液冷却，调节pH值为5~6，收集产物，得丹磺酰氯。
2.根据权利要求1所述的丹磺酰氯的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为甲苯。
3.根据权利要求1所述的丹磺酰氯的制备方法，其特征在于，采用碳酸氢钠将反应液的pH值调节为5~6。
4.根据权利要求1所述的丹磺酰氯的制备方法，其特征在于，控制体系的温度为40℃，反应4h。
5.根据权利要求1所述的丹磺酰氯的制备方法，其特征在于，所述收集产物具体为：先采用二氯甲烷萃取反应液，接着浓缩去除溶剂，产物再经石油醚洗涤。
6.如权利要求1所述的丹磺酰氯的制备方法，其特征在于，所述丹磺酸是经如下步骤制备而成的：
将劳伦酸溶于碳酸钠水溶液与氨水的混合溶剂中，搅拌得悬浊液，在搅拌时将悬浊液冷却到5℃以下；向所述悬浊液中滴加硫酸二甲酯，反应4~12h；反应结束后，调节反应液的pH值为6，冷却至1~5℃，析出洁白晶体，纯化后得到丹磺酸。
7.如权利要求6所述的丹磺酰氯的制备方法，其特征在于，所述混合溶剂中，碳酸钠的浓度为10wt%，氨水的浓度为1wt%。
8.如权利要求6所述的丹磺酰氯的制备方法，其特征在于，所述纯化具体为：将得到的晶体于石油醚和乙酸乙酯中重结晶。
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