[发明专利]基于钌配合物-羧基化多壁碳纳米管修饰玻碳电极及其制备方法和应用在审
申请号: | 202010168674.8 | 申请日: | 2020-03-12 |
公开(公告)号: | CN111398397A | 公开(公告)日: | 2020-07-10 |
发明(设计)人: | 刘登勇;郇思琪;王笑丹 | 申请(专利权)人: | 渤海大学 |
主分类号: | G01N27/48 | 分类号: | G01N27/48;G01N27/30 |
代理公司: | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人: | 韩正玉;徐冬涛 |
地址: | 121013 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 配合 羧基 化多壁碳 纳米 修饰 电极 及其 制备 方法 应用 | ||
1.基于钌配合物-羧基化多壁碳纳米管修饰玻碳电极,其特征在于:该电极是通过如下方法制备得到:
1)运用循环伏安法将氯金酸溶液沉积到玻碳电极表面,晾干,得到呈色为玫瑰红色的修饰后的Au/GCE电极;
2)在分散剂的作用下,将质量比为0.01~0.3:1的[Ru(bpy)2(dpp)]Cl2和SMWCNTs两种固体粉末混匀,得到混合液,将该混合液滴涂到Au/GCE电极表面,干燥之后即可得到[Ru(bpy)2dpp]2+/SMWCNTs/Au/GCE电极。
2.根据权利要求1所述的基于钌配合物-羧基化多壁碳纳米管修饰玻碳电极,其特征在于:氯金酸溶液沉积的方法如下:
以浓度为3~10mmol/L的氯金酸溶液为电解液,经过预处理的裸玻碳电极作为工作电极,Ag/AgCl电极作为参比电极,铂丝电极作为对电极,采用循环伏安法,在-0.2-0.5V电压范围内,以50mV/s的扫速进行正向扫描,扫描圈数为20~40圈;扫描结束后取出玻碳电极,用去离子水反复冲洗电极表面残留的氯金酸溶液,晾干后可以看到电极表面呈现玫瑰红色,得到Au/GCE。
3.根据权利要求1所述的基于钌配合物-羧基化多壁碳纳米管修饰玻碳电极,其特征在于:所述SMWCNTs经过如下阶段处理制备得到:
低温阶段:在冰水混合浴中进行,将MWCNTs、NaNO3、浓H2SO4置于三颈瓶中,超声搅拌30~80min,使得MWCNTs分散均匀,得混合液a;
其中:MWCNTs:NaNO3:浓H2SO4的质量体积比为0.1g:(0.01~1)g:40~80mL;所述的浓硫酸是质量浓度为60~85%;
优选:MWCNTs:NaNO3:浓H2SO4的质量体积比为0.1g:(0.05~0.15)g:50~70mL;所述的浓硫酸是质量浓度为65~85%;
中温阶段:在混合液a中缓慢加入KMnO4,控制水浴温度在35-45℃之间,超声1~3h,得到混合液2;
其中:MWCNTs:KMnO4的质量比为1:1~3;
高温阶段:维持水浴锅中的水温50~70℃,在混合液2中缓慢加入H2O2溶液,回流反应20~40min;
其中:MWCNTs与H2O2溶液的质量体积比为0.1g:10~30mL,其中H2O2溶液的浓度为20~40%;
后处理阶段:待回流反应装置体系温度降至室温后,酸性溶液洗涤,离心分离,蒸馏水洗涤至中性,真空干燥即得SMWCNTs。
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