[发明专利]一种高含量二氢茉莉酮香料的合成方法

权利要求书

1.一种高含量二氢茉莉酮香料的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)开启冷热一体交换机的冷却水，控制温度在15-25℃，开启搅拌器，然后先向烧瓶中加入2-辛醇，再分别加入丙烯酸、水和二-叔丁基过氧化物，搅拌均匀，得到配料混合物备用；

(2)向带有回流装置的三口烧瓶中加入2-辛醇，开启磁力搅拌器，然后加入催化剂硼酸，搅拌均匀；

(3)开启回流装置的冷却水，开启冷热一体交换机，进行加热并控制反应温度在156-160℃，然后通过蠕动泵向四口烧瓶中缓慢滴加步骤(1)得到的配料混合物，滴加过程中保持回流，滴加时间控制在4-8h；

(4)滴加结束后，继续保持温度并搅拌回流30min，取样进行气相色谱检测，若丙烯酸的含量在0.5％以下时终止反应，停止加热，开启冷却水冷却，冷却至常温后，反应液转移到分液漏斗中；

(5)静置分层2h，然后分出水层，有机层转移至旋转蒸发仪；

(6)开启旋转蒸发仪，开启真空，加热升温，减压蒸馏回收2-辛醇进行套用，结束后收集蒸馏瓶底物，得到5-甲基-5-己基-2(3H)呋喃酮；

(7)向带有回流装置的四口烧瓶中加入溶剂90号白油和固体酸催化剂，开启搅拌器，开启回流装置冷却水，开启冷热一体交换机，进行加热并控制反应温度在98-102℃，滴加步骤(6)得到的5-甲基-5-己基-2(3H)呋喃酮，滴加过程中保持回流，滴加时间控制在4-6h；

(8)滴加结束后，继续保持温度并搅拌回流30min，取样进行气相色谱检测，若5-甲基-5-己基-2(3H)呋喃酮的含量在0.5％以下时终止反应，停止加热，开启冷却水冷却，冷却至常温；

(9)向反应液中加入清水进行洗涤，静置分层2h，分出水层、分出固体酸进行套用，有机层转移到旋转蒸发仪；

(10)开启旋转蒸发仪，开启真空，加热升温，减压蒸馏，收集馏出物，得到所述的二氢茉莉酮。

2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(1)的配料混合物中，丙烯酸与2-辛醇的摩尔比为1：(2-5)；丙烯酸与水的质量比为1：(0.1-1)；丙烯酸与二-叔丁基过氧化物的摩尔比为1：(0.1-0.5)。

3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(2)中所述的2-辛醇与步骤(1)中丙烯酸的摩尔比为(1-5):1；所述的催化剂硼酸与步骤(1)中丙烯酸的质量比为(0.01-0.1)：1。

4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(6)中，减压蒸馏回收2-辛醇的条件包括：温度为95-100℃，真空压力为6000Pa。

5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(7)中，溶剂90号白油与5-甲基-5-己基-2(3H)呋喃酮的体积比为(0.1-0.5)：1；

固体酸催化剂与5-甲基-5-己基-2(3H)呋喃酮的质量比为(0.01-0.1)：1。

6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(10)中，减压蒸馏收集二氢茉莉酮的条件包括：温度为120-122℃，真空压力为1600Pa。