[发明专利]一种月桂酸与光气反应合成月桂酰氯的方法在审
申请号: | 202010177988.4 | 申请日: | 2020-03-13 |
公开(公告)号: | CN113387796A | 公开(公告)日: | 2021-09-14 |
发明(设计)人: | 王祖玥;王磊 | 申请(专利权)人: | 上海祖玥新材料科技有限公司 |
主分类号: | C07C53/42 | 分类号: | C07C53/42;C07C51/60 |
代理公司: | 北京劲创知识产权代理事务所(普通合伙) 11589 | 代理人: | 张铁兰 |
地址: | 201515 上海市金山区金山*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 月桂 光气 反应 合成 方法 | ||
1.一种月桂酸与光气反应合成月桂酰氯的方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一:向反应容器中加入月桂酸与有机溶剂,使月桂酸溶解分散于有机溶剂中,得到溶剂A;
步骤二:向溶剂A中加入反应溶剂,并使反应容器回流加热,使其温度升至110℃-200℃,保持2-10小时,得溶剂B;
步骤三:向反应容器中通入光气,待月桂酸与光气的摩尔比为1-2∶3-5时,停止光气通入,并降至室温;
步骤四:向反应容器中通入惰性气体,并减压蒸馏得到月桂酰氯。
2.根据权利要求1所述的一种月桂酸与光气反应合成月桂酰氯的方法,其特征在于,所述步骤一中有机溶剂为甲苯,步骤二中反应溶剂为DMAP催化剂。
3.根据权利要求1所述的一种月桂酸与光气反应合成月桂酰氯的方法,其特征在于,所述步骤四中惰性气体为氮气,步骤四具体包括:步骤a:向反应容器中通入氮气,使部分残尽光气赶尽;步骤b:光气赶尽后在低真空度下减压蒸馏出甲苯,在高真空度下减压蒸馏出月桂酰氯;步骤c:收取减压蒸馏后溶剂残液。
4.根据权利要求3所述的一种月桂酸与光气反应合成月桂酰氯的方法,其特征在于,所述步骤c中溶剂残液包含有DMAP,溶剂残液可充当或与DMAP催化剂混合作为步骤二中反应溶剂使用。
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