[发明专利]一种月桂酸与光气反应合成月桂酰氯的方法

说明书

本发明属于化工领域，具体公开了一种月桂酸与光气反应合成月桂酰氯的方法，包括如下步骤：向反应容器中加入月桂酸与有机溶剂，使月桂酸溶解分散于有机溶剂中，得到溶剂A；向溶剂A中加入反应溶剂，并使反应容器回流加热，使其温度升至110℃‑200℃，保持2‑10小时，得溶剂B；向反应容器中通入光气，待月桂酸与光气的摩尔比为1‑2∶3‑5时，停止光气通入，并降至室温；向反应容器中通入惰性气体，并减压蒸馏得到月桂酰氯。本发明的合呈工艺流程简单，而且由于整个工艺过程除了可吸收的过量的光气和二氧化碳等外，无其他三废排出，而且使用的催化剂用量少，易于与产物分离，方便循环使用，产品质量更优，可重复使用DMAP催化剂，合成效果好。

技术领域

本发明涉及化工相关领域，具体为一种月桂酸与光气反应合成月桂酰氯的方法。

背景技术

月桂酰氯是一种重要的有机中间体，在表面活性剂合成中有广泛的应用，月桂酰氯的制备一般由月桂酸经氯化亚砜、三氯化磷等氯化试剂酰氯化得到，但是由于氯化亚砜法、三氯化磷法得到的酰氯中含有硫、磷，导致生产的月桂酰基氨基酸钠中残留的磷、硫，影响高端表面活性剂应用性能，无法满足高端市场对产品质量的要求。同时，三氯化磷作为氯化试剂在生产过程中会产生大量含磷废水或二氧化硫，对环境污染严重。

针对氯化亚砜、三氯化磷等氯化试剂制备月桂酰氯的方法存在的缺陷，通过光气法生产月桂酰氯不会产生大量含磷废水和二氧化硫，对环境友好。现有光气法制备酰氯的催化剂主要是二甲基甲酰胺等酰胺或脲类、三乙胺等，用量一般为原料酸质量的2-10％。上述胺及酰胺类催化剂存在用量较大、产能较低、产生的固体废物较多的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种月桂酸与光气反应合成月桂酰氯的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种月桂酸与光气反应合成月桂酰氯的方法，包括如下步骤：

步骤一：向反应容器中加入月桂酸与有机溶剂，使月桂酸溶解分散于有机溶剂中，得到溶剂A；

步骤二：向溶剂A中加入反应溶剂，并使反应容器回流加热，使其温度升至110℃-200℃，保持2-10小时，得溶剂B；

步骤三：向反应容器中通入光气，待月桂酸与光气的摩尔比为1-2∶3-5时，停止光气通入，并降至室温；

步骤四：向反应容器中通入惰性气体，并减压蒸馏得到月桂酰氯。

作为本发明一种优选的技术方案，步骤一中有机溶剂为甲苯，步骤二中反应溶剂为DMAP催化剂。

作为本发明一种优选的技术方案，步骤四中惰性气体为氮气，步骤四具体包括：步骤a：向反应容器中通入氮气，使部分残尽光气赶尽；步骤b：光气赶尽后在低真空度下减压蒸馏出甲苯，在高真空度下减压蒸馏出月桂酰氯；步骤c：收取减压蒸馏后溶剂残液。

作为本发明一种优选的技术方案，步骤c中溶剂残液包含有DMAP，溶剂残液可充当或与DMAP催化剂混合作为步骤二中反应溶剂使用。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本发明的合呈工艺流程简单，而且由于整个工艺过程除了可吸收的过量的光气和二氧化碳等外，无其他三废排出，而且使用的催化剂用量少，易于与产物分离，方便循环使用，产品质量更优，可重复使用DMAP催化剂，合成效果好。

具体实施方式

下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1：本发明提供一种技术方案：一种月桂酸与光气反应合成月桂酰氯的方法，包括如下步骤：