[发明专利]一种贝类中亲脂性毒素的高分辨质谱检测方法

权利要求书

1.一种贝类中亲脂性毒素的高分辨质谱检测方法，其特征在于，所述方法包括样品处理、定性定量检测，其中，所述样品处理方法为：称取样品于离心管中，加入甲醇，涡旋混匀，超声提取，离心，取上清液转移至另一离心管中；残渣再用甲醇重复提取1次，合并上清液用甲醇定容，加入无水硫酸镁、C18，剧烈震荡后离心，上清液经滤膜过滤；所述定性定量检测是样品处理完后用液相色谱-四极杆-静电轨道阱高分辨质谱进行测定。

2.根据权利要求1所述的贝类中亲脂性毒素的高分辨质谱检测方法，其特征在于，所述样品处理方法为：准确称取5.00g样品于50 mL离心管中，加入10mL甲醇，涡旋混匀1min，超声提取5min，8000rpm离心10min，取上清液转移至另一离心管中；残渣再用10mL甲醇重复提取1次，合并上清液用甲醇定容到20mL；加入1g无水硫酸镁、0.15g C18，剧烈震荡1min，8000rpm离心5min；上清液经经0.22μm滤膜过滤。

3.根据权利要求1所述的贝类中亲脂性毒素的高分辨质谱检测方法，其特征在于，所述贝类中亲脂性毒素包括大田软海绵酸OA、鳍藻毒素DTX1、鳍藻毒素DTX2、蛤毒素PTX2、原多甲藻酸类毒素AZA1、原多甲藻酸类毒素AZA2、原多甲藻酸类毒素AZA3、虾夷扇贝毒素YTXs、米氏裸甲藻毒素GYM、螺环内酯毒素SPX1。

4.根据权利要求1所述的贝类中亲脂性毒素的高分辨质谱检测方法，其特征在于，所述定性定量检测中液相色谱条件如下：

色谱柱：C18，规格为1.9μm，2.1mm×100mm；

流动相：A-乙腈；B-0.002mol/L甲酸铵溶液，含0.2%甲酸；

柱温：40℃；

进样量：5μL；

梯度洗脱程序如下：

5.根据权利要求4所述的贝类中亲脂性毒素的高分辨质谱检测方法，其特征在于，所述定性定量检测中质谱条件如下：

离子源：电喷雾离子源；

喷雾电压：3200V；

鞘气：40Arb；

辅助气：10Arb；

离子传输管温度：320℃；

扫描模式：一级全扫描+数据依赖二级扫描（FullMS+ddms2）；

一级扫描：扫描范围m/z 150~1500，分辨率70000，AGC target为3e6，驻留时间200ms；

二级扫描：分辨率17500，AGC target为2e5，驻留时间50ms，碰撞能量20、40、60eV。