[发明专利]一种2,4-O-苯亚甲基-L-木糖的分离提纯精制工艺在审
申请号: | 202010179424.4 | 申请日: | 2020-03-16 |
公开(公告)号: | CN111333689A | 公开(公告)日: | 2020-06-26 |
发明(设计)人: | 谢辉辉;丁亮;赖崇伟;肖英;张华西;李毅;王小莉 | 申请(专利权)人: | 西南化工研究设计院有限公司 |
主分类号: | C07H9/04 | 分类号: | C07H9/04;C07H1/06 |
代理公司: | 成都九鼎天元知识产权代理有限公司 51214 | 代理人: | 刘小彬 |
地址: | 610225 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 分离 提纯 精制 工艺 | ||
1.一种2,4-O-苯亚甲基-L-木糖的分离提纯精制工艺,其特征在于:将含有2,4-O-苯亚甲基-L-木糖及无机盐的悬浮液进行固液分离,得到溶液及固渣;
将所述溶液过阴离子交换树脂与阳离子交换树脂的混合柱以除去残留含碘无机物,收集流出液,去除水分,得到一部分精制后的2,4-O-苯亚甲基-L-木糖;
将所述固渣加入有机溶剂打浆,而后将所得浆液离心分离,收集离心后的上清液,去除有机溶剂,得到另一部分精制后的2,4-O-苯亚甲基-L-木糖;
或将所述固渣用有机溶剂洗涤,收集洗涤液,去除有机溶剂,得到另一部分精制后的2,4-O-苯亚甲基-L-木糖。
2.根据权利要求1所述的一种2,4-O-苯亚甲基-L-木糖的分离提纯精制工艺,其特征在于:所述阳离子交换树脂包括强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂、大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂、大孔弱酸性苯丙烯系阳离子交换树脂、大孔丙酸烯系弱酸性阳离子交换树脂中的一种或几种。
优选地,所述强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂的型号选自001*7、001*4、001*10中的一种或几种;
优选地,所述大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂的型号选自D001、D-61、D-62中的一种或几种;
优选地,所述大孔弱酸性苯丙烯系阳离子交换树脂的型号为D113;
优选地,所述大孔丙酸烯系弱酸性阳离子交换树脂的型号为D-85。
3.根据权利要求1所述的一种2,4-O-苯亚甲基-L-木糖的分离提纯精制工艺,其特征在于:所述阴离子交换树脂包括强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂、大孔强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂、大孔Ⅱ强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂、大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂中的一种或几种;
优选地,所述强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂的型号选自201*7、201*4中一种或几种;
优选地,所述大孔强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂的型号为D201;
优选地,所述大孔Ⅱ强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂的型号为D202;
优选地,所述大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂的型号选自D301、D301-C中一种或两种。
4.根据权利要求1所述的一种2,4-O-苯亚甲基-L-木糖的分离提纯精制工艺,其特征在于:所述溶液包括以下质量百分比的组分:2,4-O-苯亚甲基-L-木糖6%~10%,含碘无机盐1%~5%,甲醛1%~2%,水83%~92%。
5.根据权利要求1或4所述的一种2,4-O-苯亚甲基-L-木糖的分离提纯精制工艺,其特征在于:所述固渣包括以下质量百分比的组分:含碘无机盐50%~70%,2,4-O-苯亚甲基-L-木糖10%~20%,水20%~30%。
6.根据权利要求1所述的一种2,4-O-苯亚甲基-L-木糖的分离提纯精制工艺,其特征在于:所述有机溶剂包括乙酸乙酯,乙酸丁酯,四氢呋喃,2-甲基四氢呋喃中的一种或几种。
7.根据权利要求6所述的一种2,4-O-苯亚甲基-L-木糖的分离提纯精制工艺,其特征在于:所述打浆的时间为30~60min。
8.根据权利要求1所述的一种2,4-O-苯亚甲基-L-木糖的分离提纯精制工艺,其特征在于:所述阴离子交换树脂与阳离子交换树脂的质量比为1:0.8~1.2;优选地,为1:1。
9.根据权利要求1所述的一种2,4-O-苯亚甲基-L-木糖的分离提纯精制工艺,其特征在于:将所述溶液过阴离子交换树脂与阳离子交换树脂的混合柱时,流速小于等于5m/h,接触大于等于30min。
10.根据权利要求1所述的一种2,4-O-苯亚甲基-L-木糖的分离提纯精制工艺,其特征在于:所述阴离子交换树脂与阳离子交换树脂的混合柱的排布方式为多根串联;优选地,采用3~6根串联。
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