[发明专利]一种2,4-O-苯亚甲基-L-木糖的分离提纯精制工艺

说明书

本发明公开了一种2,4‑O‑苯亚甲基‑L‑木糖的分离提纯精制工艺，解决现有技术中操作复杂，试剂用量大，设备投资大，生产成本高的问题。本发明的精制工艺，将含有2,4‑O‑苯亚甲基‑L‑木糖及无机盐的悬浮液固液分离得到溶液及固渣；将溶液过阴、阳离子交换树脂的混合柱，收集流出液，去除水分，得到一部分精制2,4‑O‑苯亚甲基‑L‑木糖；将固渣加入有机溶剂打浆，将浆液离心分离，再将上清液去除有机溶剂，得到另一部分精制2,4‑O‑苯亚甲基‑L‑木糖；或将固渣用有机溶剂洗涤，将洗涤液去除有机溶剂，得到另一部分精制2,4‑O‑苯亚甲基‑L‑木糖。本发明设计科学，方法简单，操作简便，生产成本低。

技术领域

本发明属于化工技术领域，具体涉及一种2,4-O-苯亚甲基-L-木糖的分离提纯精制工艺，更确切地说，涉及一种由2,4-O-苯亚甲基-D-山梨醇为原料制备2,4-O-苯亚甲基-L-木糖的分离提纯精制工艺。

背景技术

2,4-O-苯亚甲基-L-木糖可用于生产医药中间体L-木糖。2,4-O-苯亚甲基-L-木糖一般以2,4-O-苯亚甲基-D-山梨醇为原料，经氧化剂氧化制备。

1955年Courtois在文献(Bulletin de la Societe de ChimieBiologique,37,387-389)中提到以高碘酸水溶液氧化2,4-O-苯亚甲基-D-山梨醇，在20℃下反应10min，得到2,4-O-苯亚甲基-L-木糖。

1962年Robert在文献(Methods Carbohydr.Chem.1,90-93)中提到将2,4-O-苯亚甲基-D-山梨醇悬浮于水中，降温至0℃，在搅拌条件下慢慢滴加热的高碘酸钠水溶液，加料结束15min后加入无水乙醇析出无机盐，搅拌10min，抽滤，滤饼用无水乙醇洗涤，合并两次滤液浓缩成糖浆，再加入无水乙醇加热至沸溶解，过滤除去不溶物，将滤液部分浓缩得到2,4-O-苯亚甲基-L-木糖浆液。

2000年Chun等人在文献(Carbohydrate Research,328(1),49-59)中提到将2,4-O-苯亚甲基-D-山梨醇悬浮于水中，在-7℃下滴加高碘酸钠水溶液，0.5h滴加完毕，碳酸钠中和，加入无水乙醇搅拌10min，抽滤，滤液浓缩至1/3再次抽滤，之后滤液浓缩成固体加入无水乙醇溶解，过滤除去不溶物，将滤液浓缩得到白色固体，收率93％。

以上所述的2,4-O-苯亚甲基-L-木糖的分离提纯精制工艺采用多次加入乙醇使无机盐与产品分离，乙醇能增加产品在水中的溶解度，而降低无机盐在水中的溶解度，理论上来说能将二者分离，但实际生产上，产品中仍残留含碘无机物，导致产品色泽较深，纯度较低。而且无水乙醇消耗量非常大，若想将乙醇水溶液回收利用，需要专门的精馏提纯装置，设备投资大。

因此，提供一种2,4-O-苯亚甲基-L-木糖的分离提纯精制工艺，操作简单，生产成本低，所得2,4-O-苯亚甲基-L-木糖纯度高，成为了本领域技术人员亟待解决的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种2,4-O-苯亚甲基-L-木糖的分离提纯精制工艺，解决现有技术中2,4-O-苯亚甲基-L-木糖的分离提纯过程中，操作复杂，试剂用量大，设备投资大，生产成本高的问题。

本发明采用的技术方案为：

本发明所述的一种2,4-O-苯亚甲基-L-木糖的分离提纯精制工艺，将含有2,4-O-苯亚甲基-L-木糖及无机盐的悬浮液进行固液分离，得到溶液及固渣；

将所述溶液过阴离子交换树脂与阳离子交换树脂的混合柱以除去残留含碘无机物，收集流出液，去除水分，得到一部分精制后的2,4-O-苯亚甲基-L-木糖；

将所述固渣加入有机溶剂打浆，而后将所得浆液离心分离，收集离心后的上清液，去除有机溶剂，得到另一部分精制后的2,4-O-苯亚甲基-L-木糖；