[发明专利]一种反式烯烃类化合物的合成方法在审
申请号: | 202010180033.4 | 申请日: | 2020-03-16 |
公开(公告)号: | CN111233610A | 公开(公告)日: | 2020-06-05 |
发明(设计)人: | 李亦彪;黄烁;罗湘林;廖春书;陈修文 | 申请(专利权)人: | 五邑大学 |
主分类号: | C07C5/09 | 分类号: | C07C5/09;C07C17/354;C07C37/00;C07C209/70;C07D213/16;C07D213/26;C07D215/04;C07D231/12;C07D333/08;C07C15/52;C07C13/28;C07C15/44;C07C39/21;C0 |
代理公司: | 广州嘉权专利商标事务所有限公司 44205 | 代理人: | 肖云 |
地址: | 529000 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 反式 烯烃 化合物 合成 方法 | ||
1.一种反式烯烃类化合物的合成方法,其特征在于,将具有通式(Ⅰ)的炔类化合物、还原剂和溶剂进行加热反应,得到具有通式(Ⅱ)的反式烯烃类化合物,合成路线为:
其中,R1和R2独立地选自氢、烷基、环烷基或芳基;
还原剂为含硫的化合物,选自硫代乙酰胺、N,N-二甲基二硫代氨基甲酸二甲铵盐、二甲氨基二硫代甲酸钠二水合物、乙基黄原酸钾和异丙基黄原酸钾中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,还包括将反式烯烃类化合物进行提纯的步骤。
3.根据权利要求1或2所述的合成方法,其特征在于,所述烷基为叔丁基或异丁基;环烷基为环己基;芳基为苯基、羟基苯基、氨基苯基、卤代苯基、三氟甲基苯基、萘基、联苯基、喹啉基、吡啶基、吡唑基或噻吩基。
4.根据权利要求1或2所述的合成方法,其特征在于,所述还原剂选自乙基黄原酸钾、异丙基黄原酸钾和二甲氨基二硫代甲酸钠二水合物中的至少一种。
5.根据权利要求1或2所述的合成方法,其特征在于,所述炔类化合物和还原剂的摩尔比为1:1-2。
6.根据权利要求5所述的合成方法,其特征在于,所述炔类化合物和还原剂的摩尔比为1:2。
7.根据权利要求1或2所述的合成方法,其特征在于,所述溶剂选自二甲基亚砜、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲苯、水和N,N-二甲基甲酰胺中的至少一种。
8.根据权利要求7所述的合成方法,其特征在于,所述溶剂为水和N,N-二甲基甲酰胺的混合物。
9.根据权利要求1或2所述的合成方法,其特征在于,所述炔类化合物的摩尔数和溶剂的体积比为1mmol:1-3mL。
10.根据权利要求1或2所述的合成方法,其特征在于,所述加热反应的温度为120-140℃,加热反应的时间为10-15h。
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