[发明专利]一种2-芳基苯并咪唑类的制备方法在审
申请号: | 202010182343.X | 申请日: | 2020-03-16 |
公开(公告)号: | CN111349048A | 公开(公告)日: | 2020-06-30 |
发明(设计)人: | 丁鹏飞;陈建欣;张金涛;许鹏;孙潇楠;刘天宇;王玮;苏扬 | 申请(专利权)人: | 常州工学院 |
主分类号: | C07D235/18 | 分类号: | C07D235/18;C07D263/57;C07D277/66 |
代理公司: | 常州佰业腾飞专利代理事务所(普通合伙) 32231 | 代理人: | 王巍巍 |
地址: | 213032 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苯并咪唑 制备 方法 | ||
1.一种2-芳基苯并咪唑类的制备方法,其特征在于,该方法包括如下步骤:
(1)将苯甲腈类化合物、邻苯二胺类化合物、碱、催化剂加入到反应器中,然后再加入有机溶剂进行反应;
(2)反应结束后,冷却,除去溶剂,然后萃取,洗涤,干燥,过滤,除去溶剂得目标产物;
(3)目标产物柱层析法纯化,得2-芳基苯并咪唑类化合物。
2.根据权利要求1所述的一种2-芳基苯并咪唑类的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述苯甲腈类化合物,其分子结构式如式(A)所示:
式中R1为氢、卤素、烷基、烷氧基、氰基、烷基酯中任一种,R1处于邻位、间位或对位。
3.根据权利要求1所述的一种2-芳基苯并咪唑类的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述邻苯二胺类化合物,其分子结构式如式(B)所示:
式中R2为氢、卤素,烷基、烷氧基、氰基、烷基酯中任一种,R2处于邻位、间位或对位,式中X为-NH2、-OH或-SH。
4.根据权利要求1所述的一种2-芳基苯并咪唑类的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述碱为碳酸钠、碳酸钾或碳酸铯中任一种,所述有机溶剂为四氢呋喃、二氧六环、环己烷、苯、甲苯、氯苯、甲醇、乙醇、丙醇、二甲基甲酰胺中任一种或几种的混合。
5.根据权利要求1所述的一种2-芳基苯并咪唑类的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述催化剂为锌盐、钴盐或镍盐中任一种。
6.根据权利要求5所述的一种2-芳基苯并咪唑类的制备方法,其特征在于,所述锌盐为ZnCl2、ZnI2、ZnBr2、ZnSO4、Zn(NO3)2、Zn(OAc)2中任一种,所述钴盐为CoSO4、Co(NO3)2、Co(OAc)2、Co(acac)2·H2O中任一种,所述镍盐为NiCl2、NiBr2、Ni(OAc)2、Ni(acac)2中任一种。
7.根据权利要求1所述的一种2-芳基苯并咪唑类的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述苯甲腈类化合物与所述邻苯二胺类化合物物质的量比为1:(2-8),所述苯甲腈类化合物与所述碱物质的量比为1:(1-5),所述苯甲腈类化合物与所述催化剂物质的量比为1:(0.01-0.2),每毫摩尔所述苯甲腈类化合物使用5-10g有机溶剂。
8.根据权利要求1所述的一种2-芳基苯并咪唑类的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述反应在氮气气氛下进行,所述反应温度为80-130℃,所述反应时间为24-36小时。
9.根据权利要求1所述的一种2-芳基苯并咪唑类的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述萃取所用溶剂为二氯甲烷,所述洗涤所用溶剂为饱和碳酸钠溶液或饱和氯化钠溶液,所述干燥采用无水硫酸钠进行干燥。
10.根据权利要求1所述的一种2-芳基苯并咪唑类的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述柱层析法,使用石油醚-乙酸乙酯洗脱剂作为流动相进行柱层析法纯化,其中乙酸乙酯与石油醚的体积比为1:(8-10)。
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