[发明专利]一种盐酸美普他酚的晶型及制备方法

权利要求书

1.一种盐酸美普他酚晶型，其特征在于，其X-射线粉末衍射图谱在2θ值为9.4^o、11.3 ^o、12.7 ^o、13.8 ^o、15.7 ^o、17.6 ^o、18.4 ^o、18.8^o、19.5 ^o、19.8 ^o、20.3 ^o、20.5 ^o、21.3 ^o、22.4 ^o、22.7 ^o、24.0 ^o、24.7 ^o、25.0 ^o、25.6^o、26.4 ^o、26.7 ^o、28.6 ^o、30.2 ^o、31.3 ^o、32.2 ^o、33.3 ^o 、34.3 ^o、35.6 ^o、36.1 ^o、37.1 ^o、37.3 ^o、38.1 ^o、38.7 ^o、39.4 ^o、41.9 ^o、43.0 ^o、43.6 ^o、45.7 ^o、46.4^o和48.1 ^o的位置对应有特征衍射峰；其熔点为188～190℃。

2.一种权利要求1所述的盐酸美普他酚晶型的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）将美普他酚游离碱溶于溶剂中，温度升至10～100℃，使其溶清，得到游离碱溶液；所述溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺和水中的一种或几种的混合物；

2）将上述游离碱溶液温度降至0～60℃，滴加浓盐酸得到盐酸美普他酚溶液，美普他酚游离碱和浓盐酸的摩尔比为（1.05～2.1）：1；

3）在温度为0～60 ^oC条件下搅拌析晶，析晶时降温速率为4～30℃/小时；

4）过滤或者离心分离析出固体，将分离得到的晶体干燥，干燥温度为25～95℃。

3.根据权利要求2所述盐酸美普他酚晶型的制备方法，其特征在于，步骤1）中所述温度升至30～80℃。

4.根据权利要求2所述盐酸美普他酚晶型的制备方法，其特征在于，步骤2）中所述温度降至10～45℃。

5.根据权利要求2所述盐酸美普他酚晶型的制备方法，其特征在于，步骤2）中所述美普他酚游离碱和浓盐酸的摩尔比为（1.1～1.5）：1。

6.根据权利要求2所述盐酸美普他酚晶型的制备方法，其特征在于，步骤3）中所述温度为10～40℃。

7.根据权利要求2所述盐酸美普他酚晶型的制备方法，其特征在于，步骤4）中所述干燥温度为30～55℃。