[发明专利]一种薁磺酰胺的合成方法

权利要求书

1.一种薁磺酰胺的合成方法，其特征在于，包括：

步骤1，将薁磺酸钠和二氯亚砜加入到装有有机溶剂的烧瓶中，在0℃冰浴条件下，搅拌反应一段时间后得到含有化合物1的溶液；

步骤2，在所述化合物1的溶液中加入化合物2反应一段时间后，得到含有化合物3的溶液，所述化合物2为被氨基保护剂所保护的对苯二胺；

步骤3，在所述化合物3的溶液中，加入三氟乙酸反应一段时间后，减压回收所述有机溶剂，柱层析分离后，得到蓝色的最终产物薁磺酰胺，即化合物4，所述化合物4的结构式为

所述化合物2的结构为：

所述化合物2是按照以下步骤制备的：

步骤a，在反应容器中加入10.39g对苯二胺，62.88g BOC酸酐和200mL有机溶剂，25℃下搅拌反应；

步骤b，TLC监控反应完毕后，加入50mL浓度为2mol/L的盐酸溶液进行洗涤数次；

步骤c，取水层于容器中，并加入100mL有机溶剂，用2mol/L的NaOH溶液调节溶液pH为8；

步骤d，取有机层，减压浓缩回收有机溶剂，得到纯的

步骤1所述薁磺酸钠与所述二氯亚砜用量的摩尔比为1:1～1:3；

所述化合物2与所述薁磺酸钠用量的摩尔比为：1:1～5:1；

步骤1所述薁磺酸钠与所述三氟乙酸用量的摩尔比为1:1～1:10。

2.如权利要求1所述的一种薁磺酰胺的合成方法，其特征在于，步骤1所述有机溶剂的用量为40～60mL。

3.如权利要求1所述的一种薁磺酰胺的合成方法，其特征在于，步骤1所述的反应时间为2～4h；步骤2所述的反应时间为8～12h；步骤3所述的反应时间为1～3h。

4.如权利要求1所述的一种薁磺酰胺的合成方法，其特征在于，步骤3柱层析分离是在体积比为V乙酸乙酯：V石油醚＝3:1的溶剂下进行的。

5.如权利要求1-4任意一项所述的一种薁磺酰胺的合成方法，其特征在于，所述有机溶剂包括二氯甲烷。