[发明专利]一种从双（2-乙酰氧基苯甲酸）钙脲生产废固中回收制备水杨酸的方法在审
| 申请号： | 202010185434.9 | 申请日： | 2020-03-17 |
| 公开（公告）号： | CN111285763A | 公开（公告）日： | 2020-06-16 |
| 发明（设计）人： | 朱连博;吴辉 | 申请（专利权）人： | 山东新华制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C65/10 | 分类号： | C07C65/10;C07C51/09;C07C51/42 |
| 代理公司： | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人： | 耿霞 |
| 地址： | 255086 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 乙酰 苯甲酸 生产 废固中 回收 制备 水杨酸 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种从双(2-乙酰氧基苯甲酸)钙脲生产废固中回收制备水杨酸的方法，其特征是：该方法包括二个步骤：
A、向双(2-乙酰氧基苯甲酸)钙脲生产废固中加入纯化水搅拌溶解，用硫酸酸化析晶、离心，得固体混合物湿品；
B、向步骤(A)得到的固体混合物湿品中加入纯化水和碳酸钠搅拌水解，压滤，酸析，离心，洗涤，干燥制得水杨酸。
2.根据权利要求1所述的一种从双(2-乙酰氧基苯甲酸)钙脲生产废固中回收制备水杨酸的方法，其特征是：所述的步骤A中双(2-乙酰氧基苯甲酸)钙脲生产废固为含有卡巴匹林钙、阿司匹林钙及少量水杨酸和其它副产物硝酸铵，双(2-乙酰氧基苯甲酸)钙脲生产废固中水杨酸的有效含量约为35％；双(2-乙酰氧基苯甲酸)钙脲生产废固与纯化水的质量比＝1:1.5～2；搅拌溶解时间15～30min；室温下用50％稀硫酸酸化析晶至反应液pH＝1～2。
3.根据权利要求1所述的一种从双(2-乙酰氧基苯甲酸)钙脲生产废固中回收制备水杨酸的方法，其特征是:所述的步骤B中固体混合物与纯化水和碳酸钠质量比＝1：4～5：0.3～0.4；反应温度为90～95℃，时间30～40min；碳酸钠的用量以反应终点以pH 8～9为准；反应结束后热虑除去不溶物，滤液降温至室温，用50％稀硫酸酸化析晶、离心、洗涤，干燥得水杨酸。
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