[发明专利]一种氨基化氧化石墨烯的制备方法在审
申请号: | 202010186489.1 | 申请日: | 2020-03-17 |
公开(公告)号: | CN111232967A | 公开(公告)日: | 2020-06-05 |
发明(设计)人: | 隋刚;吕晟东;张文卿;吴凌云 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | C01B32/198 | 分类号: | C01B32/198 |
代理公司: | 北京怡丰知识产权代理有限公司 11293 | 代理人: | 于振强 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨基化 氧化 石墨 制备 方法 | ||
1.一种氨基化氧化石墨烯的制备方法,其特征是包括如下步骤:
(1)称取石墨鳞片,将石墨鳞片通过改进Hummers法,得到氧化石墨烯分散液;
(2)所述步骤(1)得到的将氧化石墨烯分散液先通过细胞破碎仪处理15-60min,接着进行超声处理1-2h,经冷冻干燥得到氧化石墨烯粉末;
(3)将步骤(2)得到的氧化石墨烯粉末加入优选的有机溶剂中,超声30min后,加入小分子胺类化合物和脱水缩合剂,放入蒸馏烧瓶中,在恒温油浴锅内于120-130℃下冷凝回流12-24h;
(4)用去离子水清洗所述步骤(3)反应后的产物,通过离心机离心和抽滤,得到片层尺寸不同的氨基化氧化石墨烯分散液,经过冷冻干燥可得到氨基化氧化石墨烯粉末。
2.根据权利要求1所述不同片层尺寸的氨基化氧化石墨烯的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,石墨鳞片的目数为300目-10000目;改性Hummers中,将氧化后的石墨鳞片通过去离子水透析的方法制备氧化石墨烯分散液。
3.根据权利要求1所述不同大小片层氨基化氧化石墨烯的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,氧化石墨烯分散液应在冰水浴中进行破碎,氧化石墨烯分散液温度不低于0℃,不高于40℃。
4.根据权利要求1所述不同大小片层氨基化氧化石墨烯的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中,有机溶剂包括N-N’二甲基甲酰胺、四氢呋喃、二甲基亚砜和氮-甲基吡咯烷酮;其中优选的脱水缩合剂包括N-N’-二环已基碳酰亚胺、二异丙基碳二亚胺和1-(3-二甲胺基丙基)-3-乙基碳二亚胺中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述不同大小片层氨基化氧化石墨烯的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中,氧化石墨烯在有机溶剂中的浓度为0.002-0.004g/ml;小分子胺类化合物为脂肪胺和芳香族胺中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述不同大小片层氨基化氧化石墨烯的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中,离心机转速为8000-10000rpm/min,离心时间在5-10min。
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