[发明专利]一种氨基化氧化石墨烯的制备方法

说明书

本发明涉及一种氨基化氧化石墨烯的制备方法，其解决了现有制备方法制作出的材料片层尺寸大小不同的技术问题，其包括如下步骤：称取石墨鳞片，将石墨鳞片通过改进Hummers法制得氧化石墨烯分散液；得到的将氧化石墨烯分散液通过细胞破碎仪、超声处理，经冷冻干燥得到氧化石墨烯粉末；将得到的氧化石墨烯粉末加入有机溶剂中，超声处理后，加入小分子胺类化合物和脱水缩合剂处理；反应产物，通过离心机离心和抽滤，得到片层尺寸不同的氨基化氧化石墨烯分散液，经过冷冻干燥可得到氨基化氧化石墨烯粉末。本发明可用于氨基化氧化石墨烯的制备。

技术领域

本发明涉及一种石墨材料的制备方法，具体说是涉及一种氨基化氧化石墨烯的制备方法。

背景技术

石墨烯是由碳原子以sp2杂化轨道组成六方结构排列的二维单层，石墨烯的这种独一无二的结构特征，使得它对可见光具有良好的透过性、具有非常高的导电、导热系数，同时它的力学性能也异常优秀，而且也是已知最轻最薄的材料。然而在实际应用中，石墨烯有着价格昂贵、难以大规模生产的问题，但是为了应对更加广泛的应用需求，所以石墨烯的功能化改性就显得尤为重要。在制备石墨烯的过程中，产生了氧化石墨烯这种衍生物。原始的石墨烯或者氧化石墨烯并不适合用于制备石墨烯复合材料，因为石墨烯之间存在较强的π-π相互作用，使得石墨烯易于在基体中团聚到一起。

而氧化石墨烯表明存在各种含氧基团，这些含氧官能团使得氧化石墨烯具有更高的化学活性和更多的反应位点，这使得氧化石墨烯易于功能化。功能化的氧化石墨烯由于具有与基体相容性更好的基团，使其与基体有更好的分散性和界面结合性。氨基化改性就是其中之一，氨基化改性石墨烯是氨基基团与氧化石墨烯上的羟基、羧基等通过共价键连接在一起，由于氨基与环氧基等基团有很好的化学键作用，因此氨基化氧化石墨烯可以在环氧树脂中具有更好的相容性和分散性。

然而氧化石墨烯片层尺寸大小的不同，会使其物理、化学性质有所差异，最终影响制得的纳米复合材料的导热、力学、固化行为等性能。而无论是大或小的片层都具有其各自的优势，大片层的石墨烯可用于制造基于石墨烯的三维网络，2D分层体系结构，和光电子器件的导电薄膜。在这些情况下，石墨烯片层越大，和其他片层的联结点越少，接触电阻越小。而小片层的石墨烯，有更强的氧化还原反应活性以其更突出的电化学活性的生物相容性，更适合用于感测及生物方面的应用。而且，石墨烯材料的电导率与热导率和石墨烯的片层尺寸有极大的关系。一般情况下，大片层石墨烯的电导率比小片层高。

目前，氧化石墨烯制备的专利有很多，例如，公开号分别为CN109250710A、CN110562970A、CN110697698A的中国发明专利申请公开，但其均未说明制备出的氧化石墨烯片层尺寸大小及其分布，因而制备特定单一片层且分布均一的氧化石墨烯仍是一项挑战。

发明内容

本发明就是为了解决现有制备方法制作出的材料片层尺寸大小不同的技术问题，提供一种特定单一片层且分布均一氨基化氧化石墨烯的制备方法。

为此，本发明提供一种不同片层尺寸氨基化氧化石墨烯的制备方法，其包括如下步骤：(1)称取石墨鳞片，将石墨鳞片通过改进Hummers法，得到氧化石墨烯分散液；(2)所述步骤(1)得到的将氧化石墨烯分散液先通过细胞破碎仪处理15-60min，接着进行超声处理1-2h，经冷冻干燥得到氧化石墨烯粉末；(3)将步骤(2)得到的氧化石墨烯粉末加入优选的有机溶剂中，超声30min后，加入小分子胺类化合物和脱水缩合剂，放入蒸馏烧瓶中，在恒温油浴锅内于120-130℃下冷凝回流12-24h；(4)用去离子水清洗所述步骤(3)反应后的产物，通过离心机离心和抽滤，得到片层尺寸不同的氨基化氧化石墨烯分散液，经过冷冻干燥可得到氨基化氧化石墨烯粉末。

优选的，步骤(1)中，石墨鳞片的目数为300目-10000目；改性Hummers中，将氧化后的石墨鳞片通过去离子水透析的方法制备氧化石墨烯分散液。

优选的，步骤(2)中，氧化石墨烯分散液应在冰水浴中进行破碎，氧化石墨烯分散液温度不低于0℃，不高于40℃。