[发明专利]一种提高5-氯-1-茚酮收率的合成方法

权利要求书

1.一种提高5-氯-1-茚酮收率的合成方法，其特征在于，具体制备步骤如下：

(1)称取3,4’-二氯苯丙酮、非质子酸催化剂置于反应瓶中，连接尾气吸收装置，开启搅拌，缓慢升温至80～100℃；

(2)待体系呈现熔融状态时，称取相转移催化剂，加入到反应瓶中，继续升温，0.5～1h升温至150～180℃；到达目标温度后保温反应2～5h，用HPLC监测反应，当反应液中3,4’-二氯苯丙酮残留≤0.1％时，停止反应；

(3)将反应液降温至70～80℃，转入0～5℃水中，搅拌0.5～1h；

(4)抽滤，滤饼用水淋洗至滤液pH＝6～7，抽滤至无水珠下落，得到粗品；

(5)将步骤(4)所得粗品置于反应瓶中，加入有机溶剂及活性炭，搅拌加热至回流脱色0.5～1h；

(6)脱色完毕，热过滤，滤液加热至复溶后缓慢降温至0～5℃，搅拌1～2h，抽滤至无液滴下落得湿品，烘干得5-氯-1-茚酮。

2.如权利要求1所述的一种提高5-氯-1-茚酮收率的合成方法，其特征在于，所述步骤(1)中非质子酸催化剂为AlCl₃、ZnCl₂、InCl₃、TiCl₄、BF₃、Fe(CF₃SO₃)₃、Fe(CF₃SO₃)₂、γ-氧化铝中的一种。

3.如权利要求1所述的一种提高5-氯-1-茚酮收率的合成方法，其特征在于，所述步骤(1)中非质子酸用量为以3,4’-二氯苯丙酮计摩尔比2.5～7:1。

4.如权利要求1所述的一种提高5-氯-1-茚酮收率的合成方法，其特征在于，所述步骤(2)中相转移催化剂为四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、三辛基甲基氯化铵、苄基三乙基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十八冠六、十五冠五、聚乙二醇400、聚乙二醇600、聚乙二醇800中的一种。

5.如权利要求4所述的一种提高5-氯-1-茚酮收率的合成方法，其特征在于，所述步骤(2)中相转移催化剂为四丁基溴化铵、四丁基氯化铵或苄基三乙基氯化铵中的一种。

6.如权利要求1所述的一种提高5-氯-1-茚酮收率的合成方法，其特征在于，所述步骤(2)中相转移催化剂的用量为以3,4’-二氯苯丙酮重量计0.5～10％。

7.如权利要求1所述的一种提高5-氯-1-茚酮收率的合成方法，其特征在于，所述步骤(3)中水的用量为以3,4’-二氯苯丙酮计30g/g。

8.如权利要求1所述的一种提高5-氯-1-茚酮收率的合成方法，其特征在于，所述步骤(5)中有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、石油醚、四氯化碳、乙酸甲酯、乙酸乙酯。

9.如权利要求1所述的一种提高5-氯-1-茚酮收率的合成方法，其特征在于，所述步骤(5)中有机溶剂用量为以步骤(4)所得粗品重量计2～5g/g。

10.如权利要求1所述的一种提高5-氯-1-茚酮收率的合成方法，其特征在于，所述步骤(5)中活性炭的用量为以步骤(4)所得粗品重量计5～10％。