[发明专利]线性酚醛树脂的制备方法与线性酚醛树脂有效
申请号: | 202010188780.2 | 申请日: | 2020-03-17 |
公开(公告)号: | CN113336905B | 公开(公告)日: | 2023-03-10 |
发明(设计)人: | 许帆捷;张志鹏;陈佳宇;江彭胜;周家栋;王晨旭;王传柱;张庆伟 | 申请(专利权)人: | 上海飞凯材料科技股份有限公司 |
主分类号: | C08G8/12 | 分类号: | C08G8/12;C08G8/24;C08G8/10 |
代理公司: | 北京三高永信知识产权代理有限责任公司 11138 | 代理人: | 邢少真 |
地址: | 201908 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 线性 酚醛树脂 制备 方法 | ||
1.一种线性酚醛树脂的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:
将苯酚、可选的醇和/或醚类单体、催化剂加入反应釜内,以第一搅拌速率搅拌并加热升温至第一参考温度,得到混合物;
向所述混合物中加入醛类单体,控制反应温度在第二参考温度并保温参考时间,静置后降温至第三参考温度,除去第一上清液后得到第一沉降液;
获取所述第一上清液的电导率,根据所述第一上清液的电导率得到清洗液的含量;
向所述第一沉降液中加入清洗液后搅拌、加热至第四参考温度,静置后降温至第五参考温度,除去第二上清液后得到第二沉降液;
对所述第二沉降液进行搅拌、加热脱除所述清洗液后得到第一产物,获取所述第二上清液的电导率,若所述第二上清液的电导率小于参考数值时,将所述第一产物作为目标线性酚醛树脂;
对所述第二沉降液进行搅拌、加热脱除所述清洗液后得到第一产物,若所述第二上清液的电导率大于参考数值时,向所述第一产物中加入所述清洗液后搅拌加热至所述第四参考温度,静置后降温至所述第五参考温度,除去第三上清液后得到第三沉降液;
对所述第三沉降液进行搅拌并加热脱除清洗液后得到第二产物,将所述第二产物作为目标线性酚醛树脂;
所述参考数值为1000μs/cm;
所述清洗液为电导率0.1μs/cm的超纯水。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述对所述第二沉降液进行搅拌、在第六参考温度下脱除所述清洗液,得到所述目标线性酚醛树脂,还包括:对所述第二沉降液进行搅拌、加热升温至第六参考温度进行蒸馏,脱除部分清洗液后以参考真空度在第七参考温度下进行减压抽滤,得到所述目标线性酚醛树脂。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述苯酚、以及,可选的醇和/或醚类单体的质量百分比为30%~75%,所述催化剂的质量百分比为0.2%~1%。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述第一搅拌速率为50rpm ~200rpm;
所述第一参考温度为70~100℃,所述第二参考温度为90~110℃,所述参考时间为1~5小时,所述第三参考温度为小于70℃,所述第四参考温度为90~110℃,所述第五参考温度为小于70℃,所述第六参考温度为170~220℃,所述第七参考温度为120~180℃。
5.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述参考真空度为-0.08~-0.1Mpa。
6.一种线性酚醛树脂,其特征在于,所述线性酚醛树脂通过权利要求1~5任一所述的方法制备得到;
所述线性酚醛树脂的电导率≤0.4μs/cm。
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