[发明专利]线性酚醛树脂的制备方法与线性酚醛树脂

说明书

本发明公开了一种线性酚醛树脂的制备方法及线性酚醛树脂，属于高分子技术领域。该方法包括：将苯酚和/或醇和/或醚类单体以及催化剂加入反应釜内，以第一搅拌速率搅拌升温至第一参考温度，得到混合物；向混合物中加入醛类单体，控制反应温度在第二参考温度并保温参考时间，静置后降至第三参考温度，除去第一上清液后得到第一沉降液；获取第一上清液的电导率，根据第一上清液的电导率得到清洗液的含量，向第一沉降液中加入清洗液后搅拌、加热至第四参考温度，静置后降至第五参考温度，除去第二上清液后得到第二沉降液；对第二沉降液进行搅拌、在第六参考温度下脱除清洗液，得到目标线性酚醛树脂。本发明所述线性酚醛树脂中游离苯酚含量低。

本公开要求于2020年2月18日提交的申请号为202010100116.8、发明名称为“线性酚醛树脂的制备方法与线性酚醛树脂”的中国专利申请的优先权，其全部内容通过引用结合在本公开中。

技术领域

本发明涉及高分子技术领域，特别涉及一种线性酚醛树脂的制备方法与线性酚醛树脂。

背景技术

线性酚醛树脂又称热塑性酚醛树脂，一般是由酚类化合物与醛类化合物在酸性条件下缩聚制得，由于其卓越的粘附性、优良的耐热性、独特的抗烧蚀性、良好的阻燃性和电绝缘性，可广泛用于覆铜板、IC(Integrated circuit，集成电路，简称IC)芯片封装等电子材料及其他电气绝缘领域，也可用作特种环氧树脂的中间体。由于线性酚醛树脂作为IC封装环氧树脂的固化剂所形成的封装料具有储存稳定性好、耐热性高、电绝缘性佳等优点，其在电子封装领域用量正在逐年增长。

相关技术采用的线性酚醛树脂制备方法包括：将原料混合，进行真空初步脱水；待原料进行真空初步脱水后通入到液体热压罐内加热；在保温强风管的入口处接入雾化喷头，喷入8％雾化的乌洛托品，反应得到酚醛树脂。

发明人发现相关技术至少存在以下技术问题：

通过上述方法制备的线性酚醛树脂金属杂离子多，游离苯酚残留高，导致线性酚醛树脂电性能差，难以用于高端的电子材料封装。

发明内容

本发明提供了一种线性酚醛树脂的制备方法及线性酚醛树脂，可以解决相关技术中线性酚醛树脂金属杂离子多，游离苯酚残留高，导致线性酚醛树脂电性能差，难以用于高端的电子材料封装的问题。所述技术方案如下：

一方面，提供了一种线性酚醛树脂的制备方法，所述线性酚醛树脂的制备方法包括：

将苯酚和/或醇和/或醚类单体以及催化剂加入反应釜内，以第一搅拌速率搅拌加热升温至第一参考温度，得到混合物；

向所述混合物中加入醛类单体，控制反应温度在第二参考温度并保温参考时间，静置后降温至第三参考温度，除去第一上清液后得到第一沉降液；

获取所述第一上清液的电导率，根据所述第一上清液的电导率得到所述清洗液的含量；

向所述第一沉降液中加入清洗液后搅拌、加热至第四参考温度，静置后降温至第五参考温度，除去第二上清液后得到第二沉降液；

对所述第二沉降液进行搅拌、在第六参考温度下脱除所述清洗液，得到目标线性酚醛树脂。

在一种可选的实施方式中，所述对所述第二沉降液进行搅拌、在第六参考温度下脱除所述清洗液，得到目标线性酚醛树脂，所述方法还包括：

对所述第二沉降液进行搅拌、加热脱除所述清洗液后得到第一产物，获取所述第二上清液的电导率，若所述第二上清液的电导率小于参考数值时，将所述第一产物作为所述目标线性酚醛树脂。

在一种可选的实施方式中，所述对所述第二沉降液进行搅拌、在第六参考温度下脱除所述清洗液，得到所述目标线性酚醛树脂，还包括：