[发明专利]一种制备依托度酸甲酯的方法有效
| 申请号： | 202010191605.9 | 申请日： | 2020-03-18 |
| 公开（公告）号： | CN111303172B | 公开（公告）日： | 2021-04-02 |
| 发明（设计）人： | 游金宗;李迎菲;齐德强;吴成杰 | 申请（专利权）人： | 浙江外国语学院 |
| 主分类号： | C07D491/052 | 分类号： | C07D491/052;C07F7/12 |
| 代理公司： | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人： | 王术娜 |
| 地址： | 310023 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 依托 度酸甲酯 方法 | ||
1.一种制备依托度酸甲酯的方法，包括以下步骤：
(1)反应原料混合后，在20～25℃条件下进行环合反应，得到反应液；所述反应原料包括7-乙基色醇、3-氧代戊酸甲酯、三甲基卤硅烷和甲醇，不包括浓硫酸；所述三甲基卤硅烷为三甲基氯硅烷或三甲基溴硅烷；
(2)将所述反应液冷却至10～15℃，然后进行过滤，得到依托度酸甲酯和母液。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中的混合为：在15～20℃条件下，将三甲基卤硅烷滴加到7-乙基色醇、3-氧代戊酸甲酯和甲醇的混合溶液中。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述滴加的速度为每小时滴加三甲基卤硅烷总量的20～30％。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中7-乙基色醇、3-氧代戊酸甲酯和三甲基卤硅烷的摩尔比为1:1～1.3:1～1.3。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中环合反应的时间为15～18h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)得到母液后还包括：将母液经过后处理得到依托度酸甲酯；
或将所述母液返回至步骤(1)中进行循环套用。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述后处理包括以下步骤：
(a)将所述母液浓缩后，在30～45℃条件下与甲醇混合进行打浆，得到浆液；
(b)将所述浆液冷却至10～15℃，然后进行过滤，得到依托度酸甲酯。
8.根据权利要求1或7所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)和步骤(b)在过滤后独立的还包括：对所得滤出固体物依次进行淋洗和干燥，得到依托度酸甲酯；所述淋洗为依次采用甲醇、碳酸氢钠水溶液和水进行淋洗。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中滤出固体物经甲醇淋洗后，所得淋洗液混入所述母液中。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述三甲基卤硅烷通过以下方法进行回收：
将母液中和至中性后进行精馏分离，得到六甲基二硅氧烷；所述六甲基二硅氧烷和卤化氢混合进行卤代反应，得到三甲基卤硅烷；所述卤化氢为氯化氢或溴化氢。
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