[发明专利]一种铁观音茶叶杀青物中茶香成分的分离方法有效
申请号: | 202010191769.1 | 申请日: | 2020-03-18 |
公开(公告)号: | CN111189945B | 公开(公告)日: | 2022-09-30 |
发明(设计)人: | 席辉;洪祖灿;操晓亮;邓小华;刘加增;连芬燕;章雪锋;谢金栋 | 申请(专利权)人: | 福建中烟工业有限责任公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/12;G01N30/14;G01N30/30;G01N30/72 |
代理公司: | 中国贸促会专利商标事务所有限公司 11038 | 代理人: | 赵方鲜;崔锡强 |
地址: | 361012 福建省厦*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 铁观音 茶叶 杀青 物中茶香 成分 分离 方法 | ||
1.一种铁观音茶叶杀青物茶香成分的分离方法,所述方法包括以下步骤:
(1)将铁观音茶叶杀青物进行水蒸气蒸馏,得到铁观音茶叶杀青物水蒸气馏出液,并将铁观音茶叶杀青物水蒸气馏出液进行干燥处理,得到干燥后的固体物质;
(2)将步骤(1)中所获得的固体物质溶解于溶剂中,过滤后进行凝胶渗透色谱分离,凝胶渗透色谱采用的流动相流速为1~8mL/min,每1~8分钟收集得到一个流分,共得到一百个以上的流分;
(3)按照GB/T 14454.2-2008“香料香气评定法”对步骤(2)中各个流分进行香气评定,确定具有茶香特征的流分;和
(4)将具有茶香特征的流分合并,并采用气相色谱-质谱来检测合并的具有茶香特征的流分,得到检测谱图,结合谱图数据库和/或谱图文献以定性出该流分中的茶香成分;
其中在步骤(2)中所述凝胶渗透色谱所用的填料选自SephadexG-10、Sephadex G-15、Sepharose 6B、SepharoseConA、Sephadex G-25和Sephadex LH-20,所述凝胶渗透色谱所用的流动相选自乙醇、丙醇、异丙醇、丙二醇、水或其中任意多种的组合
其中在步骤(4)中气相色谱-质谱的条件至少包括以下的(a)和(e)项:(a)色谱柱选自DB-5MS;(b)气相色谱采用的载气为氦气;(c)气相色谱的载气流量为0.5~10mL/min;(d)气相色谱的进样温度为280℃;(e)气相色谱的升温程序为:以3℃/分钟的速度,从50℃升至300℃,在300℃保持1分钟;(f)气相色谱采用不分流模式;(g)质谱的传输线温度为280℃;(h)质谱的EI离子源温度为230℃;(i)质谱的四级杆温度为150℃;(j)质谱的EI电离能为70eV;(k)质谱的扫描模式为选择离子扫描,根据保留时间划分时间段。
2.根据权利要求1所述的方法,其中所述杀青物包括纯露、精油、净油、提取物的形式。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其中在步骤(1)中所述水蒸气蒸馏包括水中蒸馏、水上蒸馏和直通水蒸气蒸馏。
4.根据权利要求3所述的方法,其中所述水蒸气蒸馏为直通水蒸气蒸馏。
5.根据权利要求1或2所述的方法,其中在步骤(1)中所述水蒸气蒸馏的冷凝温度为10~25℃。
6.根据权利要求1或2所述的方法,其中在步骤(1)中所述干燥处理包括自然蒸发干燥、真空蒸发干燥和冷冻干燥处理。
7.根据权利要求6所述的方法,其中所述干燥处理为冷冻干燥处理。
8.根据权利要求7所述的方法,其中所述冷冻干燥处理包括将铁观音茶叶杀青物水蒸气馏出液置于冰箱中冷冻6~12小时,和将冷冻后的所述馏出液进行干燥处理。
9.根据权利要求1或2所述的方法,其中在步骤(2)中所述溶剂选自乙醇、丙醇、异丙醇、丙二醇、水或其中任意多种的组合。
10.根据权利要求9所述的方法,其中所述溶剂为乙醇。
11.根据权利要求1或2所述的方法,其中所述凝胶渗透色谱所用的填料为SephadexG-10、Sephadex G-15或Sephadex LH-20。
12.根据权利要求1或2所述的方法,其中所述凝胶渗透色谱所用的流动相为乙醇、水或其组合。
13.根据权利要求1或2所述的方法,其中在步骤(4)中气相色谱-质谱中的色谱柱的规格为60m×0.25mm×0.25μm。
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