[发明专利]稀土掺杂纳米探针及制备及新冠状病毒检测探针有效
申请号: | 202010192045.9 | 申请日: | 2020-03-18 |
公开(公告)号: | CN111234819B | 公开(公告)日: | 2022-02-08 |
发明(设计)人: | 张云;宋良;明丽艳;张肖 | 申请(专利权)人: | 厦门稀土材料研究所 |
主分类号: | C09K11/85 | 分类号: | C09K11/85;G01N21/64;G01N33/569 |
代理公司: | 常州易瑞智新专利代理事务所(普通合伙) 32338 | 代理人: | 徐琳淞 |
地址: | 361000 福建*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 稀土 掺杂 纳米 探针 制备 冠状病毒 检测 | ||
1.稀土掺杂纳米探针,其特征在于:为核壳结构镨掺杂氟化镥钠包覆氟化钇钠,其组成为:NaLu1-xF4:Prx@NaYF4,其中,NaLu1-xF4为基质,掺杂离子为Pr;冒号“:”表示为镨掺杂;x为稀土离子掺杂摩尔比,x为0.0005、0.005或0.05;NaYF4为壳层,@表示NaYF4包覆在NaLu1-xF4:Prx表面;所述的稀土掺杂纳米探针用365nm光激发,在450~700nm具有荧光发射。
2.根据权利要求1所述的稀土掺杂纳米探针,其特征在于:所述稀土掺杂纳米探针尺寸为40~60nm。
3.新型冠状病毒检测探针,其特征在于:通过共价键将权利要求1-2之一所述的稀土掺杂纳米探针与IgM/IgG抗体或新型冠状病毒N蛋白抗原/抗体相连。
4.制备权利要求1至2之一所述的稀土掺杂纳米探针的方法,其特征在于包括以下步骤:
步骤一:制备镨掺杂氟化镥钠核:在容器中,加入溶剂、x份镨的化合物、1-x份镥的化合物,在室温下混合搅拌,抽真空,随后升温至120℃,反应20分钟,再升温至160℃,反应10分钟,得到透明溶液;自然冷却至50℃,释放真空,将含Na离子和氟离子的混合溶液加入上述溶液中,反应30min;升温至100℃,抽气换气3次,通入氮气,升温至300℃,反应1.5小时,6000rpm离心,随后用环己烷乙醇混合液洗涤,分散于环己烷中,得到镨掺杂氟化镥钠核的环己烷溶液,其中x为稀土离子掺杂摩尔比,x为0.0005、0.05或0.05;
步骤二:制备核壳结构稀土纳米探针:在容器中,加入溶剂、钇的化合物,在室温下混合搅拌,抽真空,随后升温至120℃,反应20分钟,再升温至160℃,反应10分钟,得到透明溶液;自然冷却至50℃,释放真空,加入含Na离子和氟离子的混合溶液、镨掺杂氟化镥钠核的环己烷溶液,混合搅拌,反应30min;升温至100℃,抽气换气3次,通入氮气,升温至290℃,反应1小时,6000rpm离心;用环己烷乙醇混合液洗涤3~4次,分散于环己烷中;用酸洗法将探针转移至水相,再在探针表面修饰羧基,得到水溶性核壳结构NaLu1-xF4:Prx@NaYF4稀土纳米探针;
步骤三:活化核壳结构稀土纳米探针:对步骤二的核壳结构稀土纳米探针进行超声波处理和离心处理,对沉淀物用10~100mM,pH为5.0~7.0的MES溶液洗涤;加入碳二亚胺、N-羟基硫代琥珀酰亚胺,混匀后高速离心,对沉淀物用pH为5.0~7.0的MES溶液洗涤,即得到活化核壳结构稀土纳米探针。
5.根据权利要求4所述的稀土掺杂纳米探针的方法,其特征在于:所述步骤一中,溶剂为体积比为3~6:7~14的油酸和1-十八烯。
6.根据权利要求5所述的稀土掺杂纳米探针的方法,其特征在于:所述步骤一中,所述镨的化合物、镥的化合物为镨的硝酸盐或醋酸盐或氯化物和镥的硝酸盐或醋酸盐或氯化物。
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