[发明专利]一种荧光素衍生物及其制备方法和应用有效
申请号: | 202010193003.7 | 申请日: | 2020-03-18 |
公开(公告)号: | CN111233879B | 公开(公告)日: | 2021-08-06 |
发明(设计)人: | 杨文生 | 申请(专利权)人: | 榆林学院 |
主分类号: | C07D491/107 | 分类号: | C07D491/107;C09K11/06;G01N21/64 |
代理公司: | 西安铭泽知识产权代理事务所(普通合伙) 61223 | 代理人: | 徐云侠 |
地址: | 719000 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 荧光 衍生物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种用于Hg2+荧光检测的荧光素衍生物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、荧光素与水合肼生成式(Ⅱ)化合物;
S2、S1式(Ⅱ)化合物和费舍尔氏醛反应生成式(Ⅰ)化合物;
其合成路线如下:
2.根据权利要求1所述的用于Hg2+荧光检测的荧光素衍生物的制备方法,其特征在于,S1具体包括以下步骤:
在荧光素中加入无水乙醇,搅拌,加入水合肼,升温回流反应9~11h,冷却至室温,并倒入水中沉淀,过滤,滤饼洗涤、重结晶,制得式(Ⅱ)化合物。
3.根据权利要求2所述的用于Hg2+荧光检测的荧光素衍生物的制备方法,其特征在于,S1中,荧光素与无水乙醇的用量比为0.0214~0.0500g:1mL;水合肼质量浓度为80%,且荧光素和水合肼的用量比为0.1~0.134g:1mL。
4.根据权利要求2所述的用于Hg2+荧光检测的荧光素衍生物的制备方法,其特征在于,S1滤饼用无水乙醇进行重结晶。
5.根据权利要求1所述的用于Hg2+荧光检测的荧光素衍生物的制备方法,其特征在于,S2具体包括以下步骤:
向费舍尔氏醛中加入式(Ⅱ)化合物,并加入无水乙醇,搅拌,升温回流反应5h,过滤,沉淀洗涤、重结晶,制得式(Ⅰ)化合物。
6.根据权利要求5所述的用于Hg2+荧光检测的荧光素衍生物的制备方法,其特征在于,S2中,费舍尔氏醛和式(Ⅱ)化合物的质量比为1:1.72,式(Ⅱ)化合物和无水乙醇的用量比为1g:86.7~173.4mL。
7.根据权利要求5所述的用于Hg2+荧光检测的荧光素衍生物的制备方法,其特征在于,S2沉淀用乙腈洗涤,之后用甲醇重结晶。
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