[发明专利]一种卷烟中烟碱旋光异构体迁移率的分离测定方法

权利要求书

1.一种卷烟中烟碱旋光异构体迁移率的分离测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

①卷烟中烟碱旋光异构体收集：取卷烟样品若干支，加入适量萃取液进行萃取，过滤后获得卷烟样品待测液；

②卷烟气溶胶中烟碱旋光异构体收集：以模拟抽烟机抽吸若干支卷烟，气溶胶粒相物以剑桥滤片捕集，然后将剑桥滤片加入适量萃取液进行萃取，过滤后获得气溶胶待测液；

③卷烟和烟气样品中烟碱旋光异构体的测定：建立S-(-)-烟碱和R-(+)-烟碱建立线性回归方程，对卷烟样品待测液和气溶胶待测液中的S-(-)-烟碱和R-(+)-烟碱进行准确的定量分析得到支卷烟样品中S-(-)-烟碱和R-(+)-烟碱的含量、和支卷烟气溶胶中S-(-)-烟碱和R-(+)-烟碱的含量；

④卷烟中烟碱旋光异构体迁移率的计算：将步骤③得到的一支卷烟气溶胶中S-(-)-烟碱和R-(+)-烟碱的含量分别除以一支卷烟样品中S-(-)-烟碱和R-(+)-烟碱的含量，即可得出卷烟样品中烟碱异构体S-(-)-烟碱和R-(+)-烟碱分别向卷烟气溶胶中的迁移率；

步骤①和②中液相色谱条件如下：

一维色谱柱：Agilent InfinityLab Poroshell HPH-C18，色谱柱规格为：4.6*50 mm，2.7 µm；流速1 mL/min；流动相A：50 mmol/L的醋酸铵溶液；流动相B：甲醇；梯度洗脱，洗脱顺序见下表：

捕获柱：PoroShell EC-C18，捕获柱规格为：4.6*5 mm，4 µm；

二维液相色谱柱：Agilent InfinityLab Poroshell Chiral-T，色谱柱规格为：4.6*150 mm，2.7 um；流动相：甲醇= 45v/v%，乙腈= 55%；流速1 mL/min。

2.根据权利要求1所述的分离测定方法，其特征在于，步骤①和②中的样品为3个以上的平行样，取平均值。

3.根据权利要求1所述的分离测定方法，其特征在于，步骤①和②中的萃取剂为甲醇、异丙醇或5%氢氧化钠溶液中的一种；步骤①中卷烟样品与萃取剂的比例为1g:10ml～1g:200ml，萃取时间为10～180 min；步骤②中萃取剂加入量为10～200 mL，萃取时间为10～180 min。

4.根据权利要求1所述的分离测定方法，其特征在于，步骤②中的抽吸模式为ISO模式、CANADA深度抽吸模式中的一种；剑桥滤片为直径44 mm和直径92 mm中的一种。

5.根据权利要求1所述的分离测定方法，其特征在于，二维液相色谱柱的流动相还有0.25v/v%的醋酸及0.05v/v%三乙胺。

6.根据权利要求1所述的分离测定方法，其特征在于，步骤①和②中所用仪器为光电二极管阵列检测器，其参考检测波长为255～265 nm，柱温箱：25～35 ℃，进样量：2～5 μL。

7.根据权利要求1所述的分离测定方法，其特征在于，步骤①和②中检测流程包含：一维色谱柱对进样样品进行初步分离富集净化，目标物在一维色谱柱出峰的时间段内通过切换阀进行精准切割，切割后的目标物进入捕获柱（Trap）柱保留；然后二维流动相将目标物从捕获柱（Trap）转移至二维液相色谱柱，实现对烟碱同分异构体的分离。

8.根据权利要求1所述的分离测定方法，其特征在于，步骤③中的标准工作溶液的配制溶剂为甲醇、异丙醇中的一种。