[发明专利]一种卷烟中烟碱旋光异构体迁移率的分离测定方法

说明书

本发明公开了一种卷烟中烟碱旋光异构体迁移率的分离测定方法，包括以下步骤：①卷烟中烟碱旋光异构体的收集；②卷烟气溶胶中烟碱旋光异构体的收集；③对S‑(‑)‑烟碱和R‑(+)‑烟碱进行准确的定量测定；④卷烟中烟碱旋光异构体迁移率的计算。本发明的分离测定方法首次采用Trap柱代替定量环，可以完整收集一维柱切割过来的目标物，定量测定更加准确；本发明首次发现传统卷烟中R‑(+)‑烟碱向气溶胶的迁移率明显高于加热卷烟中R‑(+)‑烟碱向气溶胶的迁移率。

技术领域

本发明属于烟草分析领域，具体涉及一种卷烟中烟碱旋光异构体迁移率的分离测定方法。

背景技术

烟碱是烟草和烟气气溶胶中含量最丰富的生物碱，占生物碱总含量的90％～95％，可作用于人体中枢神经系统，是吸烟者吸烟的主要动力。烟碱分子含有一个手性中心，有两个旋光体：S-(-)-烟碱和R-(+)-烟碱，两者在气溶胶中含量、代谢机理和生理特性完全不同。烟草中的烟碱主要以左旋烟碱(S-(-)-烟碱)的构型存在，左旋烟碱占烟碱总量的99％以上。

卷烟中烟碱向气溶胶的迁移率对卷烟配方具有指导意义。国内外对于S-(-)-烟碱和R-(+)-烟碱向气溶胶迁移率的研究报道不多。主要原因可能是由于R-(+)-烟碱含量过低，而烟草和烟气基质复杂，烟草和烟气中烟碱的手性组成测定有较高难度。烟碱旋光异构体的分离测试方法主要有正相液相色谱法、正相液相色谱-串联质谱法或二维气相色谱法。正相液相色谱体系中样品、试剂、环境中水分对方法稳定性影响较大；而二维气相色谱法分析时间太长，灵敏度不够，对于烟草样品中相对含量小于0.5％的样品难于检出。

由于烟碱两个对映体含量差别太大，其向气溶胶迁移率的测试对方法的灵敏度要求较高，而方法灵敏度与S-(-)-烟碱、R-(+)-烟碱的分离度密切相关；同时基于烟料和烟气气溶胶较为复杂的基质，有效排除杂质干扰是方法准确度的保证。

为解决上述问题提出本发明。

发明内容

本发明首次提出了一种卷烟中烟碱旋光异构体向气溶胶迁移率的测定方法，通过在一维柱中对烟碱的富集、净化和精准切割，再在二维液相中使用捕获柱(Trap)进行手性分离，完整地收集一维柱切割过来的目标物，有效解决了烟草和烟气中复杂基质的干扰，有效解决了S-(-)-烟碱和R-(+)-烟碱向气溶胶迁移率的测定。

本发明的技术方案如下：

一种卷烟中烟碱旋光异构体迁移率的测定方法，包括以下步骤：

①卷烟中烟碱旋光异构体收集：取卷烟样品若干支，加入适量萃取液进行萃取，过滤后获得卷烟样品待测液；

②卷烟气溶胶中烟碱旋光异构体收集：以模拟抽烟机抽吸若干支卷烟，气溶胶粒相物以剑桥滤片捕集，然后将剑桥滤片加入适量萃取液进行萃取，过滤后获得气溶胶待测液；

③卷烟和烟气样品中烟碱旋光异构体的测定：建立S-(-)-烟碱和R-(+)-烟碱建立线性回归方程，对卷烟样品待测液和气溶胶待测液中的S-(-)-烟碱和R-(+)-烟碱进行准确的定量分析得到支卷烟样品中S-(-)-烟碱和R-(+)-烟碱的含量、和支卷烟气溶胶中S-(-)-烟碱和R-(+)-烟碱的含量；

④卷烟中烟碱旋光异构体迁移率的计算：将步骤③得到的一支卷烟气溶胶中S-(-)-烟碱和R-(+)-烟碱的含量分别除以一支卷烟样品中S-(-)-烟碱和R-(+)-烟碱的含量，即可得出卷烟样品中烟碱异构体S-(-)-烟碱和R-(+)-烟碱分别向卷烟气溶胶中的迁移率。

优选地，步骤①和②中的样品为3个以上的平行样，取平均值。

优选地，步骤①和②中的萃取剂为甲醇、异丙醇或5％氢氧化钠溶液中的一种；步骤①中卷烟样品与萃取剂的比例为1:10～1:200(g:mL)，萃取时间为10～180min；步骤②中萃取剂加入量为10～200mL，萃取时间为10～180min。