[发明专利]一种盐酸尼卡地平葡萄糖注射液中5-羟基甲基糠醛杂质和杂质I的检测方法

权利要求书

1.一种盐酸尼卡地平葡萄糖注射液中5-羟基甲基糠醛杂质和杂质I的检测方法，其特征在于，采用离子对双波长高效液相色谱法进行测定，色谱条件如下：

色谱柱：采用C18硅烷键合 硅胶为固定相；

流动相：离子对3.4g·L^-1硫酸四丁基氢铵溶液-甲醇-乙腈，体积比为60:30:10；

检测波长：284nm、236nm；

柱温箱温度：35℃；

流速：1.0mL·min^-1；

进样量：20μL。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述色谱柱为：Kromasil100-5C18，规格为250mm×4.6mm。

3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述检测方法的5-羟甲基糠醛的检测限为0.002μg·mL^-1；盐酸尼卡地平杂质Ⅰ的检测限为0.05μg·mL^-1；盐酸尼卡地平的检测限为0.03μg·mL^-1。

4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述检测方法的5-羟甲基糠醛的定量限为0.007μg·mL^-1；盐酸尼卡地平杂质Ⅰ的定量限为0.15μg·mL^-1；盐酸尼卡地平的定量限为0.10μg·mL^-1。

5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，避光操作取盐酸尼卡地平葡萄糖注射液。

6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)样品制备

精密称取5-羟甲基糠醛、盐酸尼卡地平杂质Ⅰ和盐酸尼卡地平各适量分别至量瓶中，用流动相稀释至刻度；再各精密量取适量至容量瓶中，用流动相稀释成混合对照品储备溶液；

分别精密量取上述混合对照品储备溶液适量，用流动相稀释至刻度，制成不同质量浓度作为对照品溶液；

避光操作，取盐酸尼卡地平葡萄糖注射液为供试品溶液；

(2)标准曲线绘制

将上述对照品溶液注入高效液相色谱仪中，测定相应的峰面积，以对照品溶液的质量浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线并列出标准曲线的数学方程和线性范围；

(3)检测

将供试品溶液精密进样注入高效液相色谱仪，得到供试品色谱峰面积；

(4)计算

将供试品色谱峰面积代入上述标准曲线计算含量。

7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述5-羟基甲基糠醛的测定波长为284nm；所述杂质I的测定波长为236nm。