[发明专利]一种磁性磺酸化三嗪基共价有机骨架材料及其制备和应用在审
申请号: | 202010194432.6 | 申请日: | 2020-03-19 |
公开(公告)号: | CN111282546A | 公开(公告)日: | 2020-06-16 |
发明(设计)人: | 谢复炜;赵文杰;刘惠民;王昇;王晓瑜;赵阁;刘绍锋;陈满堂;刘瑞红 | 申请(专利权)人: | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 |
主分类号: | B01J20/22 | 分类号: | B01J20/22;B01J20/28;B01J20/281;B01D15/08;B01D15/36;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72 |
代理公司: | 郑州中民专利代理有限公司 41110 | 代理人: | 黄宇亭 |
地址: | 450001 *** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磁性 酸化 三嗪基 共价 有机 骨架 材料 及其 制备 应用 | ||
1.一种磁性磺酸化三嗪基共价有机骨架材料,其特征在于:三嗪基共价有机骨架是由交替的三嗪单元和苯单元构筑而成的微孔材料,然后以氯磺酸对三嗪基共价有机骨架进行磺酸化修饰,之后通过溶剂热法将氯化镍还原为镍,并使镍粒子锚于磺酸化三嗪基共价有机骨架孔道内外,最终得到磁性磺酸化三嗪基共价有机骨架材料。
2.根据权利要求1所述的磁性磺酸化三嗪基共价有机骨架材料,其特征在于:具体制备方法包括以下步骤:
(1)制备三嗪基共价有机骨架;该骨架可由两种方法制备,一种是对苯二腈和无水氯化锌混合后加热至400℃制备;另一种是通过傅克反应以三聚氰氯和刚性多苯环化合物为原料在三氯化铝催化下制备;
(2)将所制备的三嗪基共价有机骨架与氯磺酸在二氯甲烷中反应来制备磺酸化的三嗪基共价有机骨架;
(3)利用溶剂热法将氯化镍在磺酸化三嗪基共价有机骨架孔道内外还原为顺磁性的镍,得到具有磁性磺酸化三嗪基共价有机骨架材料。
3.根据权利要求2所述的磁性磺酸化三嗪基共价有机骨架材料,其特征在于:步骤(1)中的刚性多苯环化合物包括三联苯、三苯基苯、芴。
4.根据权利要求2所述的磁性磺酸化三嗪基共价有机骨架材料,其特征在于:步骤(1)中的对苯二腈和无水氯化锌的摩尔比为0.5-1之间,优选为1。
5.根据权利要求2所述的磁性磺酸化三嗪基共价有机骨架材料,其特征在于:步骤(1)中的三聚氰氯,多苯环化合物和三氯化铝的摩尔比优选为1:(1-1.5):3之间。
6.根据权利要求2所述的磁性磺酸化三嗪基共价有机骨架材料,其特征在于:步骤(2)中氯磺酸、三嗪基骨架材料和二氯甲烷的比为1:2:(20-40)(w/w/v,g/g/ml),反应温度20-40℃。
7.根据权利要求2所述的磁性磺酸化三嗪基共价有机骨架材料,其特征在于:步骤(3)中所用溶剂为乙二醇。
8.根据权利要求2或7所述的磁性磺酸化三嗪基共价有机骨架材料,其特征在于:步骤(3)中磺酸化三嗪基共价有机骨架、六水合氯化镍、氢氧化钠和乙二醇的比为0.1:0.45:0.6:15(w/w/w/v),180℃条件下反应12小时。
9.一种如权利要求1-8所述的磁性磺酸化三嗪基共价有机骨架材料作为固相吸附剂的应用。
10.根据权利要求9所述的磁性磺酸化三嗪基共价有机骨架材料作为固相吸附剂的应用,其特征在于:该磁性磺酸化三嗪基共价有机骨架材料可用于检测人体尿液中杂环胺或者其它基质中弱碱性化合物时用作固相萃取吸附剂。
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