[发明专利]一种盐酸尼卡地平原料中甲醇、丙酮、三氯甲烷和甲苯四种残留溶剂的检测方法

权利要求书

1.一种陕西兴邦药业有限公司制备的盐酸尼卡地平原料中甲醇、丙酮、三氯甲烷和甲苯四种残留溶剂的检测方法，其特征在于，采用气相毛细管色谱柱顶空进样法测定，色谱条件如下：

色谱柱：DB-624气相色谱柱；

程序升温：45℃恒温6 min，以5℃·min^-1升至50 ℃，再以10℃·min^-1升至120℃保持3min；

检测器温度：230 ℃；

进样口温度：200 ℃；

流速：2 mL·min^-1；

进样方式：分流进样；

分流比10:1；

载气为氮气；

进样量为1mL；

其中，甲苯的保留时间为约12min；所述盐酸尼卡地平原料的规格批号为150801和120301。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述色谱柱为：DB-624毛细管柱；规格为30m×0.32 mm，1.8 µm。

3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述检测方法的甲醇的检测限为2.08μg·mL^-1；丙酮的检测限为0.50μg·mL^-1；三氯甲烷的检测限为1.00μg·mL^-1；甲苯的检测限为0.30μg·mL^-1。

4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述检测方法的甲醇的定量限为10.41μg·mL^-1、丙酮的定量限为10.01 μg·mL^-1、三氯甲烷的定量限为9.88 μg·mL^-1、甲苯的定量限为3.02μg·mL^-1。

5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，避光操作称取盐酸尼卡地平原料。

6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）样品配制

对照品溶液的制备：精密称取甲醇、丙酮、三氯甲烷和甲苯适量，置于同一量瓶中，用二甲基亚砜稀释成混合对照品储备溶液，再精密量取混合对照品储备溶液适量，用二甲基亚砜稀释成混合标准溶液；分别精密量取上述混合标准溶液适量，用二甲基亚砜稀释至刻度，制成不同质量浓度作为对照品溶液；

供试品溶液的制备：避光操作，准确称取盐酸尼卡地平原料置于顶空进样瓶中，精密加入二甲基亚砜密封，超声使溶解，作为供试品溶液；

（2）标准曲线绘制

将上述对照品溶液注入气相色谱仪中，测定相应的峰面积，以对照品溶液的质量浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线并列出标准曲线的数学方程和线性范围；

（3）检测

将上述供试品溶液顶空进样注入气相色谱仪，得到供试品色谱峰面积；

（4）计算

将供试品色谱峰面积代入上述标准曲线计算含量。