[发明专利]一种扩散氢分析样品表面处理工艺方法在审
申请号: | 202010197346.0 | 申请日: | 2020-03-19 |
公开(公告)号: | CN113495021A | 公开(公告)日: | 2021-10-12 |
发明(设计)人: | 周庆军;刘明亮;吴玮巍;张仁彪 | 申请(专利权)人: | 宝山钢铁股份有限公司 |
主分类号: | G01N1/28 | 分类号: | G01N1/28;B24C1/08;B24C5/02;B24C7/00 |
代理公司: | 上海三和万国知识产权代理事务所(普通合伙) 31230 | 代理人: | 刘立平;陶芾 |
地址: | 201900 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 扩散 分析 样品 表面 处理 工艺 方法 | ||
1.一种扩散氢分析样品表面处理工艺方法,其特征在于:包括如下步骤:
1)取样:根据扩散氢测量仪器对样品尺寸的要求,采用剪切或者湿式切割方式获得待测样品,然后立即将切好的样品放入超低温冷却装置中冷却,冷却温度为-150~-196℃,冷却时间不少于30min;
2)低温水喷砂处理:用低温水喷砂方法对冷冻后的样品进行表面处理;砂子粒度范围为5~20目;所述低温水的水温控制范围为0~4℃;喷砂时,把从冷却装置中取出的待处理样品快速固定在夹具上,喷砂水压设定为10~40MPa;喷砂时间为0.1-2分钟;
3)丙酮超声清洗:喷砂处理样品表面全部呈现金属光泽,目视检查合格后,用清水冲洗,吹干,然后马上放入丙酮中用超声进行清洗,丙酮超声清洗时间不超过30s,得到待测样品。
2.根据权利要求1所述的一种扩散氢分析样品表面处理工艺方法,其特征在于:步骤1)所述冷却采用液氮或者超低温冰箱。
3.根据权利要求1所述的一种扩散氢分析样品表面处理工艺方法,其特征在于:步骤2)所述喷砂用的砂子选自河砂、黄砂或石英砂中的一种或者一种以上。
4.根据权利要求1所述的一种扩散氢分析样品表面处理工艺方法,其特征在于:步骤2)所述喷砂用的砂子粒度范围为6-12目。
5.根据权利要求1所述的一种扩散氢分析样品表面处理工艺方法,其特征在于:步骤2)所述水喷砂的水源来自于低温水箱,或者来自冰水混合物。
6.根据权利要求1所述的一种扩散氢分析样品表面处理工艺方法,其特征在于:步骤2)中,喷砂时,喷头与样品表面距离控制为7-15cm。
7.根据权利要求1所述的一种扩散氢分析样品表面处理工艺方法,其特征在于:步骤2)喷砂结束后,目视检查样品表面,如果样品表面全部呈现金属光泽则表示已处理干净,进入下一步;如目视样品局部没有处理干净,则将样品重新放入步骤1)的超低温冷却装置中冷却2~10min后按步骤2)要求再次喷砂。
8.根据权利要求1所述的一种扩散氢分析样品表面处理工艺方法,其特征在于:得到的待测样品需要暂时保存时,将丙酮超声后的样品放入-150~-196℃的超低温冷却装置中保存;测量前解冻处理:将样品从冷却装置中取出后放入丙酮中,待样品表面达到室温后,取出样品,吹干,称重,然后马上放入测氢仪器进行扩散氢含量分析。
9.根据权利要求8所述的一种扩散氢分析样品表面处理工艺方法,其特征在于:将样品从冷却装置中取出放入丙酮中后,每隔1-3分钟测量样品温度。
10.根据权利要求9所述的一种扩散氢分析样品表面处理工艺方法,其特征在于:所述测量样品温度采用红外测温计。
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