[发明专利]一种扩散氢分析样品表面处理工艺方法

说明书

本发明公开了一种扩散氢分析样品表面处理工艺方法，包括：1)根据扩散氢测量仪器对样品尺寸的要求，采用剪切、湿式切割方式获得待测样品，然后立即将切好的样品放入冷却装置中冷却，冷却温度为‑150～‑196℃；2)用低温水喷砂方法对冷冻后的样品进行表面处理；喷砂时，把从冷却装置中取出的待处理样品快速固定在夹具上喷砂；3)喷砂处理样品检查合格后用清水冲洗，用冷风吹干，然后马上放入丙酮中用超声进行清洗，得到待测样品。本发明方法可以快速有效地去除金属材料表面氧化皮、腐蚀产物、陶瓷或有机涂层、油污等，获得干净的测氢样品表面，可以保证样品在测量前一直处于较低温状态，减少扩散氢的损失，获得更准确的测量结果。

技术领域

本发明涉及金属材料测试技术领域，具体涉及一种钢铁材料分析所用样品表面处理的工艺方法。

背景技术

氢致延迟开裂是导致高强钢断裂失效的主要原因之一。钢铁材料及其制品在冶炼、加工制造和服役过程中受到环境的影响，氢会进入材料内部。例如钢铁材料在酸洗过程中吸氢，汽车板在使用过程中受到大气环境腐蚀或融雪盐腐蚀吸收氢，油井管在含硫油气介质中受到硫化氢腐蚀而吸氢。进入钢中的氢大致可以分为两类：一是陷阱氢，氢进入钢后被各种缺陷(氢陷阱)捕获，由于氢与陷阱的结合能较高，这部分氢在钢内部不能自由扩散，在常温下也无法逸出；另外一种是扩散氢，氢以氢原子的形式分布在金属晶格内，可以在金属中自由扩散，在常温下也可以向金属外部扩散，温度越高，向外扩散的速度越快。由于扩散氢是导致高强钢发生氢致延迟开裂的主要因素，因此，准确测量扩散氢的含量对于开展钢铁产品氢致延迟开裂失效原因分析以及制订预防改进措施是非常重要的。

钢中扩散氢含量的测量有甘油置换法、水银法，热脱附法(TDS)等，甘油法和水银法由于存在测量准确性、安全性等方面的问题目前已很少应用，TDS方法是目前比较常用的测量方法。无论采用哪种方法，测量扩散氢含量都必须满足以下两点基本要求：

1.样品表面清洁，不能有氧化皮、锈蚀产物、有机或无机涂层，不能有油污；

2.样品制备到测量时间间隔要尽可能短，减少测量前的氢扩散损失。

目前有关扩散氢测量的标准有两个，分别是GB/T 3965-2012《熔敷金属中扩散氢测定方法》、ISO 3690《Welding and allied processes-Procedure for Determining theHydrogen Content in Arc Weld Metal》。此外，也有不少关于超高强钢扩散氢研究的文献。分析可以发现，现有文献资料中的测氢样品大都是在向钢中引入氢之前就对样品表面进行了清洁处理。例如，在GB/T 3965-2012中，试块表面要先进行打磨，使样品表面光滑洁净后再进行焊接，焊后样品表面经简单清洗即可测量熔敷金属中的扩散氢含量。在武光宗等人的《利用TDS方法研究氢在两种马氏体钢中的扩散》一文中，也是先采用车削的方法获得光滑的拉伸样品，然后进行电化学充氢，由于充氢过程中样品不会腐蚀，因此在测氢时不用再对样品表面做特殊处理。

在工业生产和实际应用中，往往需要对一些发生延迟开裂的产品、构件进行扩散氢含量分析，而失效样品表面可能有腐蚀产物或氧化皮，也可能覆盖有机涂层或陶瓷涂层，这时在进行样品表面处理时就会遇到以下问题：

1.由于酸洗会向样品中引入氢，通常采用的酸洗方法不能用来去除氧化皮或腐蚀产物；

2.采用传统喷砂方法会导致样品表面温度升高，造成扩散氢在喷砂过程中加速逃逸，因此不能采用常规喷砂方法去除氧化皮、腐蚀产物以及表面涂层；

3.车、刨、磨等机加工方法工序复杂，效率低，耗时长，加工时样品局部温度也会升高，这些都会增加制样过程中的氢损失，并且不适合形状不规则的样品。

现有技术的这几种方法，要么会向样品中引入外来的氢，或者导致试样中的氢在测量前流失，导致测量误差。

为解决以上这些问题，需要一种有效的扩散氢样品表面处理方法。

发明内容