[发明专利]一种低纯氧化钪富集物生产高纯金属钪的方法

权利要求书

1.一种低纯氧化钪富集物生产高纯金属钪的方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：

步骤一、将低纯氧化钪富集物溶解：将低纯氧化钪富集物中加入工业盐酸，得A溶液；

步骤二、将A溶液水解：将A溶液稀释、煮沸，分批加入NaOH，调节pH值为1.5-3.0，沸腾一段时间后加入水，冷却后，过滤沉淀，收集滤液；

步骤三、氨沉：将滤液中加入工业氨水，调节pH值为7.5-9.0，过滤后收集氢氧化钪沉淀物；

步骤四、溶解氢氧化钪沉淀物：将氢氧化钪沉淀物中加入工业盐酸，调节PH值为1.0-2.0，使得氢氧化钪沉淀物完全溶解，得氯化钪溶液；

步骤五、将氯化钪溶液中加入工业级氟化钠，搅拌一定时间后，得氟化钪沉淀；

步骤六、高温脱水：将氟化钪沉淀进行压滤，得到含水的氟化钪沉淀物，经过高温脱水干燥，得氟化钪；

步骤七、制取还原钪：将干燥后的氟化钪和蒸馏金属钙按比例进行熔炼，采用氩气气氛保护，同时保持真空度为4000Pa，得到粗制的还原金属钪；

步骤八、制备高纯的金属钪：对粗制的还原金属钪先进行低温蒸馏，再通过高温蒸馏，最后进行次高温蒸馏，得高纯的金属钪。

2.根据权利要求1所述的一种低纯氧化钪富集物生产高纯金属钪的方法，其特征在于：所述步骤一中的低纯氧化钪富集物中氧化钪含量为3％-5％，所述工业盐酸的浓度为30-32％，所述工业盐酸加入的量与所述低纯氧化钪富集物的比例为：每100-110kg的低纯氧化钪富集物中工业盐酸的加入量为40-60L。

3.根据权利要求1所述的一种低纯氧化钪富集物生产高纯金属钪的方法，其特征在于：所述步骤二中对A溶液稀释5-6倍，煮沸，分批加入NaOH，调节PH后，沸腾30-35分钟，补充现溶液体积1-1.5倍的水。

4.根据权利要求1所述的一种低纯氧化钪富集物生产高纯金属钪的方法，其特征在于：所述步骤五中氯化钪与氟化钠的质量比为1：1.2-1.5，搅拌30-40min后停止搅拌，得氟化钪沉淀。

5.根据权利要求1所述的一种低纯氧化钪富集物生产高纯金属钪的方法，其特征在于：所述步骤六中高温脱水在马弗炉中进行，升温300-350℃，保温3-3.5小时，得到干燥的氟化钪。

6.根据权利要求1所述的一种低纯氧化钪富集物生产高纯金属钪的方法，其特征在于：所述步骤七中蒸馏金属钙中的金属钙的含量大于99％，所述干燥的氟化钪与蒸馏金属钙按照质量比为3:2-2.5的比例进行熔炼。

7.根据权利要求1所述的一种低纯氧化钪富集物生产高纯金属钪的方法，其特征在于：所述步骤八中低温蒸馏步骤为：将粗制的还原钪破碎成粒径不大于30mm的小块，进行低温蒸馏，

低温蒸馏时真空度大于1.0×10^-3Pa，蒸馏温度1480±10℃，蒸馏时间按1公斤金属钪蒸馏2-3小时的时间。

8.根据权利要求1所述的一种低纯氧化钪富集物生产高纯金属钪的方法，其特征在于：所述步骤八中高温蒸馏金属钪的步骤为：将进行低温蒸馏之后的金属，按1公斤金属钪配100-120克钼粉，进行高温蒸馏，

高温蒸馏时的真空度大于1.0×10^-3Pa，蒸馏温度1650±10℃，蒸馏时间按1公斤金属钪蒸馏4-5小时的时间。

9.根据权利要求1所述的一种低纯氧化钪富集物生产高纯金属钪的方法，其特征在于：所述步骤八中次高温蒸馏金属钪的步骤为：将进行高温蒸馏之后的金属钪，按1公斤金属钪配100克硼粉，进行次高温蒸馏，

次高温蒸馏的真空度大于1.0×10^-3Pa，蒸馏温度1560±10℃，蒸馏时间按1公斤金属钪蒸馏3-4小时的时间，得高纯的金属钪。