[发明专利]一种低纯氧化钪富集物生产高纯金属钪的方法

说明书

本发明公开了一种低纯氧化钪富集物生产高纯金属钪的方法，该方法包括以下步骤：将低纯氧化钪富集物溶解：得A溶液；将A溶液水解：收集滤液；氨沉：收集氢氧化钪沉淀物；溶解氢氧化钪沉淀物：得氯化钪溶液；将氯化钪溶液中加入工业级氟化钠，搅拌一定时间后，得氟化钪沉淀；高温脱水：得氟化钪；制取还原钪：得到粗制的还原金属钪；制备高纯的金属钪：对粗制的还原金属钪先进行低温蒸馏，再通过高温蒸馏，最后进行次高温蒸馏，得高纯的金属钪；本发明采用的原料为氧化钪含量为3％‑5％的低纯度氧化钪富集物，成本低且易获得；采用的方法操作简单，能得到高纯度的金属钪；在该方法降低生产成本，有利于大规模的工业化，提高企业的收益。

技术领域

本发明涉及高纯度金属钪的制备方法领域，特别涉及一种低纯氧化钪富集物生产高纯金属钪的方法。

背景技术

钪在被发现后相当长一段时间里，因为难于制得，钪的用途一直没有表现出来。随着对稀土元素分离方法的日益改进，如今用于提纯钪的化合物，已经有了相当成熟的工艺流程。因为钪比起钇和镧系元素来，氢氧化物的碱性是最弱的，所以包含了钪的稀土元素混生矿，经过处理转入溶液后用氨处理时，氢氧化钪将首先析出，故应用分级沉淀法可比较容易地把它从稀土元素中分离出来。另一种方法是利用硝酸盐的“分级分解”进行分离，由于硝酸钪最容易分解，可以达到分离出钪的目的。另外，在铀、钍、钨、锡等矿藏中综合回收伴生的钪也是钪的重要来源之一。

获得了纯净的钪的化合物之后，将其转化为ScCl，与KCl、LiCl共熔，用熔融的锌作为阴极进行电解，使钪就会在锌极上析出，然后将锌蒸去可以得到金属钪。这是一种轻质的银白色金属，化学性质也非常活泼，可以和热水反应生成氢气。所以图片中大家看到的金属钪被密封在瓶子里，用氩气加以保护，否则钪会很快生成一个暗黄色或者灰色的氧化层，失去那种闪亮的金属光泽。

现有的高纯度的金属钪的制备方法中采用的原料本身就需要高纯度的原料，从而使得制备得到的金属钪为高纯度，从而造成原料成本高，现有的制备方法得到的金属钪的纯度不高。

发明内容

发明的目的在于提供一种低纯氧化钪富集物生产高纯金属钪的方法，解决了现有的高纯度的金属钪的制备方法中采用的原料本身就需要高纯度的原料，从而使得制备得到的金属钪为高纯度，从而造成原料成本高，现有的制备方法得到的金属钪的纯度不高的问题。

本发明是这样实现的，一种低纯氧化钪富集物生产高纯金属钪的方法，该方法包括以下步骤：

步骤一、将低纯氧化钪富集物溶解：将低纯氧化钪富集物中加入工业盐酸，得A溶液；

步骤二、将A溶液水解：将A溶液稀释、煮沸，分批加入NaOH，调节pH值为1.5-3.0，沸腾一段时间后加入水，冷却后，过滤沉淀，收集滤液；

步骤三、氨沉：将滤液中加入工业氨水，调节pH值为7.5-9.0，过滤后收集氢氧化钪沉淀物；

步骤四、溶解氢氧化钪沉淀物：将氢氧化钪沉淀物中加入工业盐酸，调节PH值为1.0-2.0，使得氢氧化钪沉淀物完全溶解，得氯化钪溶液；

步骤五、将氯化钪溶液中加入工业级氟化钠，搅拌一定时间后，得氟化钪沉淀；

步骤六、高温脱水：将氟化钪沉淀进行压滤，得到含水的氟化钪沉淀物，经过高温脱水干燥，得氟化钪；

步骤七、制取还原钪：将干燥后的氟化钪和蒸馏金属钙按比例进行熔炼，采用氩气气氛保护，同时保持真空度为4000Pa，得到粗制的还原金属钪；

步骤八、制备高纯的金属钪：对粗制的还原金属钪先进行低温蒸馏，再通过高温蒸馏，最后进行次高温蒸馏，得高纯的金属钪。