[发明专利]金相显微镜测量聚丙烯腈预氧丝及碳纤维皮芯结构的方法在审

专利信息
申请号: 202010200070.7 申请日: 2020-03-20
公开(公告)号: CN111307804A 公开(公告)日: 2020-06-19
发明(设计)人: 严华;雷爱民;李旭东;郭巍峰;周国十;侯梦雪 申请(专利权)人: 山西钢科碳材料有限公司;太原钢铁(集团)有限公司
主分类号: G01N21/84 分类号: G01N21/84;G01N1/36;G01N1/34;G01N1/32;G01N1/28;G01B11/08
代理公司: 太原市科瑞达专利代理有限公司 14101 代理人: 赵禛
地址: 030199 山西*** 国省代码: 山西;14
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摘要:
搜索关键词: 金相 显微镜 测量 聚丙烯 腈预氧丝 碳纤维 结构 方法
【权利要求书】:

1.金相显微镜测量聚丙烯腈预氧丝及碳纤维皮芯结构的方法,其特征在于包括以下步骤:

S1、聚丙烯腈预氧丝及碳纤维样品二次树脂包埋,包括以下步骤:

S11、第一次树脂包埋:将聚丙烯腈预氧丝和碳纤维样品缠绕在不锈钢制样框上,控制张力使聚丙烯腈预氧丝和碳纤维样品在制样框上恰好拉直,将制样框浸入由环氧树脂、固化剂和丙酮组成的胶液中,浸胶时间为5~30min,取出制样框,擦除多余胶液后在烘箱中固化60~90min,完成聚丙烯腈预氧丝及碳纤维样品第一次树脂包埋;

S12、第二次树脂包埋:在橡胶模具中,使用冷镶嵌液体树脂对步骤S1中第一次树脂包埋处理后的聚丙烯腈预氧丝及碳纤维样品进行冷镶嵌,使聚丙烯腈预氧丝及碳纤维样品垂直固定于固化树脂中,剪去多余丝束,制得第二次树脂包埋的聚丙烯腈预氧丝和碳纤维样品;

S2、树脂包埋样品的研磨抛光:

首先,将步骤S12二次树脂包埋后的聚丙烯腈预氧丝和碳纤维样品垂直于轴向的平面,依次采用无水砂纸研磨、镜检观察、流动水清洗、超声清洗步骤处理,去掉聚丙烯腈预氧丝和碳纤维样品表面残留的砂粒;其次,由粗到细依次采用不同粒径的金刚石研磨膏依次在帆布和红色丝绒上对聚丙烯腈预氧丝和碳纤维样品抛光;再次,采用0.05微米氧化铝电极抛光粉在黑色呢绒上对聚丙烯腈预氧丝和碳纤维样品进行抛光,直至镜检观察到上一道工序抛光划痕被完全抛光除去;最后,通过流动清水清洗和抛光布擦除样品表面残留的抛光粉,干燥后得到适用于金相显微镜观察的聚丙烯腈预氧丝和碳纤维样品;

S3、聚丙烯腈预氧丝及碳纤维样品截面金相镜检观测:

将步骤S2制备的聚丙烯腈预氧丝和碳纤维样品放置于金相显微镜下,由低倍至高倍依次转换物镜,调整起偏镜、检偏镜和补偿镜片,调节孔径光阑、亮度和视场光阑按键,选取能够清晰反映样品截面形貌的区域进行观察,利用金相显微镜的标尺标定出聚丙烯腈预氧丝和碳纤维样品的直径和芯部直径。

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