[发明专利]金相显微镜测量聚丙烯腈预氧丝及碳纤维皮芯结构的方法

说明书

本发明涉及聚丙烯腈碳纤维检测技术领域，具体涉及一种金相显微镜测量聚丙烯腈预氧丝及碳纤维皮芯结构的方法，解决聚丙烯腈碳纤维生产过程中聚丙烯腈预氧丝均质氧化评价手段缺乏的技术问题，包括下列步骤：包括聚丙烯腈预氧丝及碳纤维样品二次树脂包埋、树脂包埋样品的研磨抛光和聚丙烯腈预氧丝及碳纤维样品截面金相镜检观测。本发明可对整束聚丙烯腈预氧丝及碳纤维中每根单丝皮芯结构进行分析，信息全面。本发明针对聚丙烯腈预氧丝及碳纤维皮芯结构进行原位无损伤检测，成像清晰，信息真实。

技术领域

本发明属于聚丙烯腈碳纤维检测技术领域，具体涉及一种金相显微镜测量聚丙烯腈预氧丝及碳纤维皮芯结构的方法。

背景技术

预氧化工艺是聚丙烯腈基碳纤维生产流程中一个重要步骤。在预氧化阶段发生双扩散：在浓差推动作用下，氧由纤维皮层向纤维芯部进行扩散；纤维芯部热解形成的小分子及降解反应副产物由纤维芯部向纤维皮层扩散。预氧化反应使聚丙烯腈线型分子链转变为耐热的梯形结构，同时在纤维皮层形成阻止氧向纤维芯部扩散的屏障，使氧沿纤维径向呈梯度分布，从而形成了皮芯结构，在后续碳化或石墨化过程中，聚丙烯腈预氧丝皮芯结构进一步发育并遗传给碳纤维，显著制约了碳纤维拉伸强度的提高。因此，消除预氧化过程形成的皮芯结构，调控纤维均质预氧化水平，是提高碳纤维拉伸强度和拉伸模量的重要技术途径。

申请号为201710699349.2的专利中公开了一种减弱碳纤维皮芯结构的设备和热处理方法。申请号为201010283935.7的专利中公开了一种利用拉曼光谱测试碳纤维皮芯结构的定量方法。申请号为201210253799.6的专利公开了一种碳纤维预氧丝皮芯结构的测定方法。中国科学院山西煤炭化学研究所公开了一种聚丙烯腈预氧化纤维皮芯结构的检测方法（专利申请号201611114005.2）。该方法将预氧化纤维短丝浸渍在硫酸溶液中刻蚀，再利用扫描电镜测量纤维及芯部直径，从而确定芯部所占比例。

这些测量聚丙烯腈预氧丝皮芯结构的方法具有局限性。拉曼光谱精密仪器的使用，限制了方法的普及；强酸处理预氧丝反应完全与否显著影响结果，且酸溶处理后的预氧丝轴向呈曲屈状态，用扫描电镜很难找到一个正视平面。另外，加热硫酸处理样品，存在安全隐患。因此，聚丙烯腈碳纤维生产过程需要一种原位无损伤检测聚丙烯腈预氧丝及碳纤维皮芯结构的方法。

发明内容

为了克服现有技术的不足，解决聚丙烯腈碳纤维生产过程中聚丙烯腈预氧丝均质氧化评价手段缺乏的技术问题，本发明提供一种金相显微镜测量聚丙烯腈预氧丝及碳纤维皮芯结构的方法。

本发明的设计构思：由于聚丙烯腈预氧丝和碳纤维皮层和芯部结构差异，在光学显微镜下呈现的光学活性明显不同，通过树脂包埋样品的研磨抛光技术制备光学分析试样，利用纤维皮层和芯部结构对金相显微镜偏振光响应差异，可以测定聚丙烯腈预氧丝和碳纤维皮芯结构。

本发明通过以下技术方案予以实现。

1、金相显微镜测量聚丙烯腈预氧丝及碳纤维皮芯结构的方法，其特征在于包括以下步骤：

S1、聚丙烯腈预氧丝及碳纤维样品二次树脂包埋，包括以下步骤：

S11、第一次树脂包埋：将聚丙烯腈预氧丝和碳纤维样品缠绕在不锈钢制样框上，控制张力使聚丙烯腈预氧丝和碳纤维样品在制样框上恰好拉直，将制样框浸入由环氧树脂、固化剂和丙酮组成的胶液中，浸胶时间为5～30min，取出制样框，擦除多余胶液后在烘箱中固化60～90min，完成聚丙烯腈预氧丝及碳纤维样品第一次树脂包埋；

S12、第二次树脂包埋：在橡胶模具中，使用冷镶嵌液体树脂对步骤S1中第一次树脂包埋处理后的聚丙烯腈预氧丝及碳纤维样品进行冷镶嵌，使聚丙烯腈预氧丝及碳纤维样品垂直固定于固化树脂中，剪去多余丝束，制得第二次树脂包埋的聚丙烯腈预氧丝和碳纤维样品；

S2、树脂包埋样品的研磨抛光：