[发明专利]一种米力农的制备工艺在审

专利信息
申请号: 202010201253.0 申请日: 2020-03-20
公开(公告)号: CN113493410A 公开(公告)日: 2021-10-12
发明(设计)人: 鲍广龙;张乃华 申请(专利权)人: 鲁南制药集团股份有限公司
主分类号: C07D213/85 分类号: C07D213/85
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 276006 *** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 米力农 制备 工艺
【权利要求书】:

1.一种米力农的制备方法,1-(1-乙酰吡啶-4(1H)-亚基)-2-丙酮即中间体I与α-(取代亚甲基)氰基乙酰胺即SM-2反应,得米力农,反应式如下:

其中X为甲氧基、乙氧基、丙氧基、二甲氨基中的一种。

2.根据权利要求1所述的米力农的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

中间体化合物I、α-(取代亚甲基)氰基乙酰胺加入反应溶剂中,加碱调节溶液pH,控温反应,得米力农。

3.根据权利要求1或2所述的米力农的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

将中间体化合物I、α-(取代亚甲基)氰基乙酰胺加入反应溶剂中,加入碱调节溶液pH,控温至反应结束后,加酸调节溶液pH,析出固体,过滤,得米力农。

4.根据权利要求3所述的米力农的制备方法,其特征在于,所述的中间体化合物I与α-(取代亚甲基)氰基乙酰胺的投料摩尔比为1:1.1~1.7。

5.根据权利要求3所述的米力农的制备方法,其特征在于,所述的加碱调节溶液的pH值至12~14。

6.根据权利要求3所述的米力农的制备方法,其特征在于,所述的碱为无机碱或有机碱,其中无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钡中的一种或其组合,且无机碱可以为碱或其水溶液;有机碱为甲醇钠、乙醇钠、异丙醇钠、叔丁醇钠中的一种或其组合。

7.根据权利要求3所述的米力农的制备方法,其特征在于,所述的控温反应温度为反应液达回流时温度。

8.根据权利要求3所述的米力农的制备方法,其特征在于,所述的加酸调节溶液pH值至6~7。

9.根据权利要求3所述的米力农的制备方法,其特征在于,所述的酸为甲酸、乙酸、盐酸、氢溴酸、氢碘酸中的一种或其组合。

10.根据权利要求3所述的米力农的制备方法,其特征在于,所述的反应溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇中的一种或两种。

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