[发明专利]一种米力农的制备工艺在审
申请号: | 202010201253.0 | 申请日: | 2020-03-20 |
公开(公告)号: | CN113493410A | 公开(公告)日: | 2021-10-12 |
发明(设计)人: | 鲍广龙;张乃华 | 申请(专利权)人: | 鲁南制药集团股份有限公司 |
主分类号: | C07D213/85 | 分类号: | C07D213/85 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 276006 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 米力农 制备 工艺 | ||
1.一种米力农的制备方法,1-(1-乙酰吡啶-4(1H)-亚基)-2-丙酮即中间体I与α-(取代亚甲基)氰基乙酰胺即SM-2反应,得米力农,反应式如下:
其中X为甲氧基、乙氧基、丙氧基、二甲氨基中的一种。
2.根据权利要求1所述的米力农的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
中间体化合物I、α-(取代亚甲基)氰基乙酰胺加入反应溶剂中,加碱调节溶液pH,控温反应,得米力农。
3.根据权利要求1或2所述的米力农的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将中间体化合物I、α-(取代亚甲基)氰基乙酰胺加入反应溶剂中,加入碱调节溶液pH,控温至反应结束后,加酸调节溶液pH,析出固体,过滤,得米力农。
4.根据权利要求3所述的米力农的制备方法,其特征在于,所述的中间体化合物I与α-(取代亚甲基)氰基乙酰胺的投料摩尔比为1:1.1~1.7。
5.根据权利要求3所述的米力农的制备方法,其特征在于,所述的加碱调节溶液的pH值至12~14。
6.根据权利要求3所述的米力农的制备方法,其特征在于,所述的碱为无机碱或有机碱,其中无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钡中的一种或其组合,且无机碱可以为碱或其水溶液;有机碱为甲醇钠、乙醇钠、异丙醇钠、叔丁醇钠中的一种或其组合。
7.根据权利要求3所述的米力农的制备方法,其特征在于,所述的控温反应温度为反应液达回流时温度。
8.根据权利要求3所述的米力农的制备方法,其特征在于,所述的加酸调节溶液pH值至6~7。
9.根据权利要求3所述的米力农的制备方法,其特征在于,所述的酸为甲酸、乙酸、盐酸、氢溴酸、氢碘酸中的一种或其组合。
10.根据权利要求3所述的米力农的制备方法,其特征在于,所述的反应溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇中的一种或两种。
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