[发明专利]一种合成2-二环己基膦-2’,4’,6’-三异丙基联苯的方法在审
| 申请号： | 202010202508.5 | 申请日： | 2020-03-20 |
| 公开（公告）号： | CN111349114A | 公开（公告）日： | 2020-06-30 |
| 发明（设计）人： | 陈辉;刘婷婷;周铎;杨振强;李云飞;赵顺伟;吴悲鸿;冯海东;段征;杨瑞娜 | 申请（专利权）人： | 河南省科学院化学研究所有限公司;河南省科学院 |
| 主分类号： | C07F9/50 | 分类号： | C07F9/50 |
| 代理公司： | 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 | 代理人： | 杨海霞 |
| 地址： | 450002 河*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 合成 环己基 丙基 联苯 方法 | ||
1.一种合成2-二环己基膦-2’,4’,6’-三异丙基联苯的方法，其特征在于，通过如下方法实现：
（1）在氩气保护下，向干燥反应器中加入反应溶剂四氢呋喃和氟苯，然后在-80 ~ -60ºC条件下加入有机锂试剂反应，再加入二环己基氯化膦，而后升温至0~30 ºC反应；
（2）在另一干燥反应器中加入反应溶剂四氢呋喃，依次加入1,3,5-三异丙基苯，叔丁醇钾，然后在-10~ 10 ºC温度范围内加入正丁基锂，而后升温至30~50 ºC反应；将步骤1）反应体系转移到本反应体系中，然后升温至60~80 ºC反应，反应结束后，加入水淬灭反应，后经萃取、干燥、重结晶得到2-二环己基膦-2’,4’,6’-三异丙基联苯；
所述的有机锂试剂为六甲基二硅基胺基锂（LiHMDS ），二异丙基氨基锂(LDA)，2,2,6,6-四甲基哌啶锂（LiTMP）。
2.按照权利要求1所述的合成2-二环己基膦-2’,4’,6’-三异丙基联苯的方法，其特征在于，所述的氟苯和有机锂试剂的摩尔比为1 : 1-1.2，所述的氟苯和二环己基氯化膦的摩尔比为1 : 1-1.2。
3.按照权利要求1所述的合成2-二环己基膦-2’,4’,6’-三异丙基联苯的方法，其特征在于，所述的氟苯与1,3,5-三异丙基苯的摩尔比为1 : 1-1.5。
4.按照权利要求1所述的合成2-二环己基膦-2’,4’,6’-三异丙基联苯的方法，其特征在于，所述的1,3,5-三异丙基苯和叔丁醇钾的摩尔比为1 : 1-1.2，所述的1,3,5-三异丙基苯和正丁基锂的摩尔比为1 : 1-1.2。
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