[发明专利]一种铌掺杂型疏水性SiO2

权利要求书

1.一种铌掺杂型疏水性SiO₂复合膜的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：

步骤1、配制浓度为1.0-2.0mol/L的HCl溶液；

步骤2、在手套箱中配制浓度为0.3-0.8mol/L的NbCl₅乙碳醇溶液；

步骤3、制备甲基化改性SiO₂溶胶；

步骤4、向步骤3得到的甲基化改性SiO₂溶胶中边搅拌边加入步骤2得到的NbCl₅乙醇溶液，继续搅拌40-60min，得到原始Nb/SiO₂溶胶；

步骤5、量取原始Nb/SiO₂溶胶体积15％-30％的丙三醇，将其加入到步骤4得到的原始Nb/SiO₂溶胶中，混合均匀后再加入无水乙醇，使步骤4所得到的原始Nb/SiO₂溶胶稀释3-6倍，继续搅拌40-60min，得到稀释后的Nb/SiO₂溶胶；

步骤6、以多孔陶瓷为支撑体，先对支撑体进行预处理，然后用步骤5得到的稀释后的Nb/SiO₂溶胶对支撑体进行浸涂，浸涂7-10s，25-35℃干燥3-6h后再进行焙烧；

步骤7、将步骤6重复1-5次，得到铌掺杂型疏水性SiO₂复合膜。

2.根据权利要求1所述的一种铌掺杂型疏水性SiO₂复合膜的制备方法，其特征在于，所述步骤2具体为，在手套箱中将NbCl₅粉末溶解于无水乙醇中，配制浓度为0.3-0.8mol/L的NbCl₅乙醇溶液。

3.根据权利要求1所述的一种铌掺杂型疏水性SiO₂复合膜的制备方法，其特征在于，所述步骤3具体包括以下步骤：

步骤3.1、量取摩尔比为1：0.3-0.5：6-9：5-8：0.086-0.120的正硅酸乙酯、二甲基二乙氧基硅烷、无水乙醇、水和步骤1配制的HCl溶液；

步骤3.2、将步骤3.1中量取的正硅酸乙酯、二甲基二乙氧基硅烷、无水乙醇依次加入到放置于冰水浴中的容器内，搅拌40-60min，使其混合均匀，得到均相溶液；

步骤3.3、将步骤3.1中量取的水和HCl溶液混合，加入到步骤3.2所得均相溶液中，搅拌均匀，在50-75℃搅拌回流2-5h，然后冷却至室温，得到甲基化改性SiO₂溶胶。

4.根据权利要求1所述的一种铌掺杂型疏水性SiO₂复合膜的制备方法，其特征在于，所述步骤3具体包括以下步骤：

步骤3.1、量取摩尔比为1：0.81-1.0：6.0-10：6-9：0.086-0.120的正硅酸乙酯、甲基三乙氧基硅烷、无水乙醇、水和步骤1配制的HCl溶液；

步骤3.2、将步骤3.1中量取的正硅酸乙酯、甲基三乙氧基硅烷、无水乙醇依次加入到放置于冰水浴中的容器内，搅拌40-60min，使其混合均匀，得到均相溶液；

步骤3.3、将步骤3.1中量取的水和HCl溶液混合均匀，加入到步骤3.2所得均相溶液中，搅拌均匀，在50-75℃搅拌回流2-5h，然后冷却至室温，得到甲基化改性SiO₂溶胶。

5.根据权利要求3或4所述的一种铌掺杂型疏水性SiO₂复合膜的制备方法，其特征在于，所述步骤4中添加的NbCl₅乙醇溶液与步骤3.1中量取的正硅酸乙酯的摩尔比为0.01-0.1：1。

6.根据权利要求1所述的一种铌掺杂型疏水性SiO₂复合膜的制备方法，其特征在于，所述步骤6对支撑体进行预处理具体为，将支撑体表面依次使用2000、3000、5000、7000目的SiC砂纸打磨光滑，然后清除表面浮尘。

7.根据权利要求1所述的一种铌掺杂型疏水性SiO₂复合膜的制备方法，其特征在于，所述步骤6中焙烧采用程控高温炉，具体为，首先是以0.15℃/min升温至100℃保温2h，然后以0.25℃/min升温至210℃，再以0.5℃/min升温至330-400℃，焙烧2-4h，再以1℃/min的速度冷却至室温。