[发明专利]一种铌掺杂型疏水性SiO2

说明书

本发明公开了一种铌掺杂型疏水性SiO₂复合膜的制备方法，具体按照以下步骤实施：1、配制HCl溶液；2、配制NbCl₅乙醇溶液；3、制备甲基化改性SiO₂溶胶；4、向甲基化改性SiO₂溶胶中加入NbCl₅乙醇溶液，搅拌40‑60min，得到原始Nb/SiO₂溶胶；5、量取原始Nb/SiO₂溶胶体积15％‑30％的丙三醇，将其加入到原始Nb/SiO₂溶胶中，再加入无水乙醇，使原始Nb/SiO₂溶胶稀释3‑6倍，搅拌得到稀释后的Nb/SiO₂溶胶；6、以多孔陶瓷为支撑体，用稀释后的Nb/SiO₂溶胶对支撑体进行浸涂、干燥、焙烧，得到铌掺杂型疏水性SiO₂复合膜。

技术领域

本发明属于气体分离技术领域，具体涉及一种铌掺杂型疏水性SiO₂复合膜的制备方法。

背景技术

氢气作为一种高效而无污染的清洁能源，是未来能源发展的一个重要方向。但氢气不是一次能源，必须从其他方式制取。

目前国际上提出将污染严重的煤高效、集中地转化为洁净的氢气进行燃烧，即煤气化制氢，将分离出的H₂进行利用，而将高浓度的CO₂运输到指定地点进行储存，以减少温室效应气体CO₂的排放。在煤气化制氢过程中，一般是将煤高压富氧气化变成煤气(H₂+CO)，随后将CO转换成CO₂，然后将H₂从CO₂中分离。因此，从混和气(H₂+CO₂)中分离出氢气是获得高纯氢气的一个重要且关键环节。

膜分离技术是提纯H₂的有效方法。近年来，对于H₂分离用无机膜的研究，主要集中在钯(Pd)及其合金膜、非钯合金膜、沸石膜、分子筛炭膜以及无定形SiO₂膜上。其中，SiO₂膜被认为是最能接近工业应用，研究最为广泛。然而，普通SiO₂膜水汽稳定性较差，在潮湿环境中长期使用时分离效果会逐渐降低。为此，国内外不少研究者致力于提高SiO₂膜疏水性的研究，但发现这些方法虽然可以在不同程度上提高膜的水汽稳定性，但往往不能同时兼顾H₂渗透速率和H₂/CO₂分离效率两项指标，气体选择性好的膜往往渗透速率较低。

对于溶胶-凝胶法制备的普通SiO₂膜来说，其传质机制一般为努森扩散、分子筛分或努森扩散+分子筛分，单纯的一种方法改性，水汽稳定性和气体渗透速率及分离因子提高的程度有限。

发明内容

本发明的目的是提供一种铌掺杂型疏水性SiO₂复合膜的制备方法，解决了现有技术中存在的普通SiO₂膜水汽稳定性和气体渗透速率及分离因子很难同时提高的问题。

本发明所采用的技术方案是，一种铌掺杂型疏水性SiO₂复合膜的制备方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1、配制浓度为1.0-2.0mol/L的HCl溶液；

步骤2、在手套箱中配制浓度为0.3-0.8mol/L的NbCl₅乙醇溶液；

步骤3、制备甲基化改性SiO₂溶胶；

步骤4、向步骤3得到的甲基化改性SiO₂溶胶中边搅拌边加入步骤2得到的NbCl₅乙醇溶液，继续搅拌40-60min，得到原始Nb/SiO₂溶胶；