[发明专利]一种电化学传感器用硫化亚铜纳米材料及其制备方法

权利要求书

1.一种电化学传感器用硫化亚铜纳米材料修饰电极的扑热息痛测定应用，其特征在于：所述硫化亚铜纳米材料修饰电极是通过壳聚糖粘附在电极上，其制备方法包括如下步骤：

首先将裸玻碳电极依次用0.1μm的氧化铝粉末和0.05μm氧化铝粉末在麂皮上打磨抛光成镜面后，用二次去离子水冲洗，乙醇冲洗超声洗涤1min，烘干冷却待用；

其次，将一定量的硫化亚铜纳米材料与50μL的壳聚糖、80μL的氯仿混合均匀，接着取混合溶液滴在处理好的光玻碳电极表面；

最后，待烘干后将修饰电极用二次蒸馏水进行彻底冲洗，不使用时修饰电极依次用氧化铝粉末在麂皮上打磨抛光成镜面，然后将其浸入pH7.0、0.1mol·L^-1的磷酸缓冲溶液中，4℃恒温保存；

所述硫化亚铜纳米材料为纳米颗粒圆球，平均粒径在10-50nm；

所述化学传感器用硫化亚铜纳米材料的制备方法包括以下步骤：

(a)在三颈烧瓶中加入由二乙基二硫代氨基甲酸铵，十二硫醇和油酸组成的溶液；

(b)搅拌并加热步骤(a)得到的溶液，在惰性气体气氛下，快速注射由乙酰丙酮铜和油酸组成的悬浮液，然后，将溶液快速加热至180℃，并在该温度下保持10-30分钟；

(c)步骤(b)得到的含有Cu_2-xS纳米晶体的溶液自然冷却后，洗涤后干燥；

(d)将步骤(c)形成的纳米晶体在非极性有机溶液中重新分散。

2.如权利要求1所述的一种电化学传感器用硫化亚铜纳米材料修饰电极的扑热息痛测定应用，其特征在于：所述步骤(a)中溶液的添加量为二乙基二硫代氨基甲酸铵2.50mmol，十二硫醇20mL和油酸34mL。

3.如权利要求1所述的一种电化学传感器用硫化亚铜纳米材料修饰电极的扑热息痛测定应用，其特征在于：所述步骤(b)中先将溶液搅拌并加热到110℃，保温30分钟，充分地除水除氧。

4.如权利要求1所述的一种电化学传感器用硫化亚铜纳米材料修饰电极的扑热息痛测定应用，其特征在于，所述步骤(b)中快速注射的由乙酰丙酮铜和油酸组成的悬浮液为：乙酰丙酮铜2mmol和油酸3mL。

5.如权利要求1所述的一种电化学传感器用硫化亚铜纳米材料修饰电极的扑热息痛测定应用，其特征在于：所述步骤(c)中将步骤(b)得到的溶液自然冷却到120℃。

6.如权利要求1所述的一种电化学传感器用硫化亚铜纳米材料修饰电极的扑热息痛测定应用，其特征在于：所述步骤(c)中洗涤过程中以20000rpm离心10分钟，弃上清液，沉淀溶解于18.4mL甲苯与56mL异丙醇中洗涤，重复5次；干燥在60℃空气中。

7.如权利要求1所述的一种电化学传感器用硫化亚铜纳米材料修饰电极的制备方法，其特征在于：所述步骤(d)中的非极性有机溶液为氯仿。