[发明专利]一种电化学传感器用硫化亚铜纳米材料及其制备方法

说明书

本发明公开了一种电化学传感器用硫化亚铜纳米材料及其制备方法。本实验采用热注射法，合成不同尺寸的硫化亚铜纳米颗粒，并通过X射线衍射(XRD)确定材料的物相结构，透射电子显微镜(TEM)表征材料的表观形貌。通过滴涂法，制备了硫化亚铜纳米颗粒修饰的工作电极，运用循环伏安法(CV)和线性伏安法(LSV)考察了不同材料对对乙酰氨基酚的电催化行为。本发明采用有机相合成了不同尺径的硫化亚铜纳米材料，并选择电化学响应最好的，粒径最小的Cu_2‑xS纳米颗粒，成功进行玻碳电极修饰，用于实现对微量对乙酰氨基酚的电化学检测。利用电化学分析法是对药物的电化学性质进行测量和表征，具有检测限低、灵敏度高、检测速度快、价格低廉等优点。

技术领域

本发明涉及纳米材料和电化学传感技术领域，尤其涉及一种电化学传感器用硫化亚铜纳米材料及其制备方法。

背景技术

对乙酰氨基酚，英文名acetaminophen(ACOP)，又称为扑热息痛，是一种十分有效、非常安全的解热镇痛药物，在我国能有效缓解头痛、发热、牙痛、风湿痛、关节痛、神经痛等症状的治疗感冒药中约有80％含有对乙酰氨基酚；服用正常剂量的扑热息痛(300mg/L)，对胃肠道的刺激性小，对身体影响不大；然而，药物服用过量会产生头晕、呕吐、厌食、腹痛等毒副作用，成人一次服用对乙酰氨基酚10～15g(150～250mg/kg)后就会引起肝毒性，导致肝、肾功能损害；当服用20～25g或更高的剂量时呼吸中心会产生抑制可能致死。因为ACOP过高剂量的危害，所以临床治疗中急切需要可以快速准确的测定对乙酰氨基酚的一种的方法。如今测定对扑热息痛的办法有很多，如毛细管电泳法，化学荧光法，分光光度法，高效液相色谱法及电化学方法等。电化学分析法是对药物的电化学性质进行测量和表征，具有制备简易、操作方便、检测限低、灵敏度高、检测速度快、价格低廉等优点，成为对药物进行微量和痕量分析的一种快速检测方法，并且还可以补充其他分析方法的不足。

与镉和铅为基础的化合物相比，铜硫族化合物纳米晶及其多元衍生物，存在多种晶相，制备成本低，对环境友好等特点。其优异的物理特性使得Cu_2-xS纳米结构在很多领域被大量研究如导电性太阳能光电转换、光催化、化学传感及光降解等。Cu_2-xS具有独特的类似金属的特征，说明其升高的各向异性p型电导率，因此它们可以作为析氧和氧化还原反应的电催化剂，应用在电化学传感器、热电器件、锂离子电池和超级电容器等方面。其中纳米尺寸、高表面积、纳米材料形状和晶相的可调性赋予Cu_2-xS成为良好的电极催化材料。

目前，还没有基于硫化亚铜纳米材料的电化学传感器，可以应用在测定对扑热息痛上的方案。

发明内容

有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种电化学传感器用硫化亚铜纳米材料及其制备方法，以解决现有技术的不足。

为实现上述目的，本发明提供了一种电化学传感器用硫化亚铜纳米材料，所述硫化亚铜纳米材料是通过壳聚糖粘附在电极上。

优选的，所述硫化亚铜纳米材料为纳米颗粒圆球，平均粒径在10-50nm。

一种电化学传感器用硫化亚铜纳米材料制备方法，包括以下步骤：

(a)在三颈烧瓶中加入由二乙基二硫代氨基甲酸铵，十二硫醇和油酸组成的溶液；

(b)搅拌并加热步骤(a)得到的溶液，在惰性气体气氛下，快速注射由乙酰丙酮铜和油酸组成的悬浮液，然后，将溶液快速加热并在该温度下保持一段时间；

(c)步骤(b)得到的含有Cu_2-xS纳米晶体的溶液自然冷却后，洗涤后干燥；

(d)将步骤(c)形成的纳米晶体在非极性有机溶液中重新分散。

优选的，所述步骤(a)中溶液的添加量为二乙基二硫代氨基甲酸铵2.50mmol，十二硫醇20mL和油酸34mL。